[發明專利]一種鎂合金表面復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310747008.X
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103726059A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 趙明;宋輝;何廣平;盧光華;趙全亮
• 申請（專利權）人: 北方工業大學
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;C23C22/07;C23C16/513;C23C16/40;C23C16/34
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：包括按順序進行的如下步驟：

步驟[1]將鎂合金表面進行磷酸鹽轉化處理，在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉化膜；

步驟[2]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉化膜表面沉積一層二氧化硅層；

步驟[3]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化硅層表面沉積一層氮化硅層。

2.根據權利要求1所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：步驟[1]所述磷酸鹽轉化處理步驟為：首先將鎂合金試樣用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目的水砂紙細磨，用w1.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進行拋光至表面光亮無劃痕，然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10～20分鐘，之后用熱風吹干，再進行噴砂處理3分鐘以去除表面氧化膜、增加表面粗糙度，最后在由磷酸鹽、錳鹽、磷酸組成的水溶液中進行所述磷酸鹽轉化處理。

3.根據權利要求2所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：所述磷酸鹽是由質量比為1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇組成的混合物，所述錳鹽是由質量比為1:1的碳酸錳和高錳酸鉀組成的混合物。

4.根據權利要求3所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：所述磷酸鹽轉化處理所用的轉化處理液中所述磷酸鹽濃度為80～200g/L，所述錳鹽的濃度為30～50g/L，轉化處理液的pH為3～5。

5.根據權利要求4所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：所述磷酸鹽轉化處理所用的轉化處理液中所述磷酸鹽濃度為90g/L，所述錳鹽的濃度為30g/L，轉化處理液的pH為4。

6.根據權利要求4所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：所述磷酸鹽轉化處理所用的轉化處理液中所述磷酸鹽濃度為120g/L，所述錳鹽的濃度為40g/L，轉化處理液的pH為4。

7.根據權利要求4所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：所述磷酸鹽轉化處理過程中，轉化處理溫度是40～50℃，轉化處理時間是15～40分鐘，轉化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進行輔助處理。

8.根據權利要求1所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟[2]的具體操作步驟為：將經過磷酸鹽轉化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中，系統抽真空至5×10^-4～1×10^-5Pa，以SiH₄、CO₂和N₂O的混合氣為反應氣源，SiH₄的流量為30～60sccm，CO₂的流量為20～30sccm，N₂O的流量為20～30sccm，沉積溫度為150～300℃，射頻功率為80～120W，沉積時間是20～40分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉化膜的表面制得所述二氧化硅層。

9.根據權利要求1所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟[3]的具體操作步驟為：將經過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中，系統抽真空至5×10^-4～1×10^-5Pa，以SiH₄、N₂和NH₃的混合氣為反應氣源，SiH₄的流量為90～120sccm，N₂的流量為1～20sccm，NH₃的流量為100～200sccm，沉積溫度為200～300℃,射頻功率為70～110W，沉積時間是50～75分鐘，冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。