[發明專利]牛奶中氟喹諾酮類藥物的MALDI-TOF-MS檢測方法無效
| 申請號： | 201310746995.1 | 申請日： | 2013-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN103743847A | 公開（公告）日： | 2014-04-23 |
| 發明（設計）人： | 張金玲;李凱;孫軍;田國寧;趙晗 | 申請（專利權）人： | 張金玲 |
| 主分類號： | G01N30/72 | 分類號： | G01N30/72;G01N30/06 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 李江 |
| 地址： | 261041 山東省濰坊市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 牛奶 喹諾酮類 藥物 maldi tof ms 檢測 方法 | ||
1.牛奶中氟喹諾酮類藥物的MALDI-TOF-MS檢測方法，其特征在于：所述檢測方法包括以下步驟：
8-羥基喹啉功能化介孔分子篩，得到SBA-15-8羥基喹啉；
制備MALDI-TOF-MS樣品：
將牛奶用三氟乙酸稀釋，得到樣品目標物；
將SBA-15-8羥基喹啉分散在乙醇溶液中并進行超聲處理，得懸浮液；
取懸浮液加入樣品目標物，室溫下自然干燥后得到MALDI基質薄層；
取待測牛奶并置于MALDI基質薄層上，溶劑自然蒸發后進行MALDI-TOF-MS分析。
2.如權利要求1所述的牛奶中氟喹諾酮類藥物的MALDI-TOF-MS檢測方法，其特征在于：所述制備MALDI-TOF-MS樣品步驟包括：
取10μL牛奶以體積比1：100用0.1%的三氟乙酸稀釋，得到樣品目標物；取1mg的SBA-15-8羥基喹啉分散在1mL乙醇溶液中并進行超聲處理，時間為3min，得懸浮液；
取1μL懸浮液加入樣品目標物，即用三氟乙酸稀釋后的牛奶上，室溫放置5-10min，自然干燥后得到MALDI基質薄層；
量取0.5μL待測牛奶并置于MALDI基質薄層上，放置5-10min，溶劑自然蒸發后，將基質薄層通過MALDI-TOF-MS進行分析。
3.如權利要求1或2所述的牛奶中氟喹諾酮類藥物的MALDI-TOF-MS檢測方法，其特征在于：所述8-羥基喹啉功能化介孔分子篩步驟包括：
將介孔分子篩SBA-15置于馬弗爐中烘烤干燥；
取干燥后的介孔分子篩SBA-15置于混有8羥基喹啉的甲苯溶液中，攪拌，然后將溫度在10分鐘內升至120℃并保持，再進行過濾，清洗過濾后得到的固體，在真空下干燥，得到SBA-15-8羥基喹啉。
4.如權利要求1所述的牛奶中氟喹諾酮類藥物的MALDI-TOF-MS檢測方法，其特征在于：MALDI-TOF-MS分析后得待測牛奶的質譜圖，與純牛奶的質譜圖進行對比，判斷待測牛奶中是否含有氟奎諾酮藥物。
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