[發(fā)明專利]解熱感冒片原料藥揮發(fā)油及其提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310746444.5
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103705577A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 孫承銘;陳長雄;何俊明;王強林;趙鵬;秦薇;姜杺邑;余聯康;康麗梅
• 申請（專利權）人: 科創(chuàng)控股集團有限公司
• 主分類號: A61K36/538
• 分類號: A61K36/538
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

技術領域

本發(fā)明涉及解熱感冒片原料藥揮發(fā)油及其提取方法。

背景技術

解熱感冒片，原處方為：荊芥穗50g、防風75g、白芷50g、柴胡50g、葛根125g、薄荷75g、蒲公英100g、板藍根125g、苦地丁100g、黃芩200g、蘆根100g、玄參100g、苦杏仁75g、甘草50g。該藥可清熱解表，用于外感風寒引起的頭痛，鼻塞流涕，發(fā)燒怕冷，咳嗽音啞，咽喉干痛。

解熱感冒片的原料藥中，荊芥穗、薄荷富含揮發(fā)性化合物，當前提取方法中，先將兩味藥材采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，再以藥渣與其他藥材一起水煮，提取其他藥效成分，以避免揮發(fā)性成分的損失。制劑前，將其揮發(fā)油中間體與其他中間體充分混合，制成原料藥，最終制成片劑。

目前還未見采用二氧化碳超臨界萃取法對薄荷和荊芥穗揮發(fā)油同時提取的報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供解熱感冒片原料藥揮發(fā)油及其提取方法。本發(fā)明是將薄荷和荊芥穗同時混合提取揮發(fā)油，由于混合后藥材中含有的化學成分更為復雜，且薄荷和荊芥穗的植物結構也不相同，在提取過程中，滲透壓或化學成分間可能存在的物理、化學效應，可能會影響兩種藥材的提取效果。為了提供一種可工業(yè)化大生產的揮發(fā)油混合提取方法，本發(fā)明對兩者混合后的提取工藝進行了研究：

本發(fā)明提供了解熱感冒片原料藥揮發(fā)油的提取方法，它是由二氧化碳超臨界萃取方法提取的，具體操作步驟如下：

（1）取如下重量配比的原料藥：荊芥穗：薄荷=（40-60）：（65-85）；

（2）將原料藥粉碎，置于二氧化碳超臨界萃取釜中，在萃取壓力20～35MPa，萃取溫度40～50℃，輸送泵調頻34赫茲，萃取1～4h，萃取完成后再經解析1～3次，解析壓力5.2MPa，解析溫度45℃，減壓干燥，即得揮發(fā)油。

進一步地，步驟（1）中，荊芥穗：薄荷=50：75。

進一步地，步驟（2）中，萃取壓力30～32MPa，萃取溫度45～47℃，萃取3～3.5h；解析1次。

更進一步地，步驟（2）中，萃取壓力30MPa，萃取溫度45℃，萃取3h。

本發(fā)明還提供了上述提取方法制備的揮發(fā)油，所述揮發(fā)油經氣質聯用技術進行檢測，其色譜圖中含有18個主要特征峰，分別為：

1號峰，保留時間為3.07±0.05min；2號峰，保留時間為3.18±0.05min；3號峰，保留時間為3.5±0.1min；4號峰，保留時間為5.6±0.1min；5號峰，保留時間為8.9±0.1min；6號峰，保留時間為9.2±0.1min；7號峰，保留時間為11.3±0.1min；8號峰，保留時間為12.4±0.1min；9號峰，保留時間為12.7±0.1min；10號峰，保留時間為13.2±0.1min；11號峰，保留時間為15.5±0.1min；12號峰，保留時間為15.5±0.1min；13號峰，保留時間為19.6±0.1min；14號峰，保留時間為24.1±0.1min；15號峰，保留時間為27.2±0.1min；16號峰，保留時間為29.3±0.1min；17號峰，保留時間為29.7±0.1min；18號峰，保留時間為31.1±0.1min；

其中，檢測方法具體操作如下：

（1）取揮發(fā)油，制備供試品溶液；

（2）將供試品溶液注入氣相色譜儀中，檢測即可，色譜條件如下：

色譜柱：石英毛細管柱；

進樣口溫度：270℃；

升溫程序：初始柱溫80℃保持3min，以10℃/min升溫至105℃保持20min，再以15℃/min升溫至230℃；

氦氣流速：1ml/min；

分流比：20:1；

質譜檢測：電子轟擊源，電離能量為70eV，掃描范圍35-400amu。

進一步地，所述色譜圖中，各主要特征峰的峰面積占總峰面積百分比為：

1號峰為5.0-7.0%；2號峰為15.0-18.5%，3號峰為4.5-6.0；4號峰為0.3-1.2%；5號峰為17.0-23.0%，6號峰為0.5-0.9%；7號峰為0.5-0.7%；8號峰為16.0-19.5；9號峰為8.0-11.5%；10號峰為1.3-1.7%；11號峰為1.7-2.7%；12號峰為0.5-0.7%；13號峰為1.2-1.5%；14號峰為0.5-1.0%；15號峰為3.0-4.2%；16號峰為2.2-3.3%；17號峰為2.5-3.3%；18號峰為2.3-3.1%。