[發(fā)明專利]解熱感冒片原料藥揮發(fā)油及其提取方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310746444.5 | 申請日: | 2013-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN103705577A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發(fā)明(設計)人: | 孫承銘;陳長雄;何俊明;王強林;趙鵬;秦薇;姜杺邑;余聯康;康麗梅 | 申請(專利權)人: | 科創(chuàng)控股集團有限公司 |
| 主分類號: | A61K36/538 | 分類號: | A61K36/538 |
| 代理公司: | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峽;杜朗宇 |
| 地址: | 610045 四川省成*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 解熱 感冒 原料藥 揮發(fā)油 及其 提取 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及解熱感冒片原料藥揮發(fā)油及其提取方法。
背景技術
解熱感冒片,原處方為:荊芥穗50g、防風75g、白芷50g、柴胡50g、葛根125g、薄荷75g、蒲公英100g、板藍根125g、苦地丁100g、黃芩200g、蘆根100g、玄參100g、苦杏仁75g、甘草50g。該藥可清熱解表,用于外感風寒引起的頭痛,鼻塞流涕,發(fā)燒怕冷,咳嗽音啞,咽喉干痛。
解熱感冒片的原料藥中,荊芥穗、薄荷富含揮發(fā)性化合物,當前提取方法中,先將兩味藥材采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,再以藥渣與其他藥材一起水煮,提取其他藥效成分,以避免揮發(fā)性成分的損失。制劑前,將其揮發(fā)油中間體與其他中間體充分混合,制成原料藥,最終制成片劑。
目前還未見采用二氧化碳超臨界萃取法對薄荷和荊芥穗揮發(fā)油同時提取的報道。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供解熱感冒片原料藥揮發(fā)油及其提取方法。本發(fā)明是將薄荷和荊芥穗同時混合提取揮發(fā)油,由于混合后藥材中含有的化學成分更為復雜,且薄荷和荊芥穗的植物結構也不相同,在提取過程中,滲透壓或化學成分間可能存在的物理、化學效應,可能會影響兩種藥材的提取效果。為了提供一種可工業(yè)化大生產的揮發(fā)油混合提取方法,本發(fā)明對兩者混合后的提取工藝進行了研究:
本發(fā)明提供了解熱感冒片原料藥揮發(fā)油的提取方法,它是由二氧化碳超臨界萃取方法提取的,具體操作步驟如下:
(1)取如下重量配比的原料藥:荊芥穗:薄荷=(40-60):(65-85);
(2)將原料藥粉碎,置于二氧化碳超臨界萃取釜中,在萃取壓力20~35MPa,萃取溫度40~50℃,輸送泵調頻34赫茲,萃取1~4h,萃取完成后再經解析1~3次,解析壓力5.2MPa,解析溫度45℃,減壓干燥,即得揮發(fā)油。
進一步地,步驟(1)中,荊芥穗:薄荷=50:75。
進一步地,步驟(2)中,萃取壓力30~32MPa,萃取溫度45~47℃,萃取3~3.5h;解析1次。
更進一步地,步驟(2)中,萃取壓力30MPa,萃取溫度45℃,萃取3h。
本發(fā)明還提供了上述提取方法制備的揮發(fā)油,所述揮發(fā)油經氣質聯用技術進行檢測,其色譜圖中含有18個主要特征峰,分別為:
1號峰,保留時間為3.07±0.05min;2號峰,保留時間為3.18±0.05min;3號峰,保留時間為3.5±0.1min;4號峰,保留時間為5.6±0.1min;5號峰,保留時間為8.9±0.1min;6號峰,保留時間為9.2±0.1min;7號峰,保留時間為11.3±0.1min;8號峰,保留時間為12.4±0.1min;9號峰,保留時間為12.7±0.1min;10號峰,保留時間為13.2±0.1min;11號峰,保留時間為15.5±0.1min;12號峰,保留時間為15.5±0.1min;13號峰,保留時間為19.6±0.1min;14號峰,保留時間為24.1±0.1min;15號峰,保留時間為27.2±0.1min;16號峰,保留時間為29.3±0.1min;17號峰,保留時間為29.7±0.1min;18號峰,保留時間為31.1±0.1min;
其中,檢測方法具體操作如下:
(1)取揮發(fā)油,制備供試品溶液;
(2)將供試品溶液注入氣相色譜儀中,檢測即可,色譜條件如下:
色譜柱:石英毛細管柱;
進樣口溫度:270℃;
升溫程序:初始柱溫80℃保持3min,以10℃/min升溫至105℃保持20min,再以15℃/min升溫至230℃;
氦氣流速:1ml/min;
分流比:20:1;
質譜檢測:電子轟擊源,電離能量為70eV,掃描范圍35-400amu。
進一步地,所述色譜圖中,各主要特征峰的峰面積占總峰面積百分比為:
1號峰為5.0-7.0%;2號峰為15.0-18.5%,3號峰為4.5-6.0;4號峰為0.3-1.2%;5號峰為17.0-23.0%,6號峰為0.5-0.9%;7號峰為0.5-0.7%;8號峰為16.0-19.5;9號峰為8.0-11.5%;10號峰為1.3-1.7%;11號峰為1.7-2.7%;12號峰為0.5-0.7%;13號峰為1.2-1.5%;14號峰為0.5-1.0%;15號峰為3.0-4.2%;16號峰為2.2-3.3%;17號峰為2.5-3.3%;18號峰為2.3-3.1%。
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