[發明專利]解熱感冒片原料藥揮發油及其提取方法

在審

• 申請號: 201310746444.5
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103705577A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 孫承銘;陳長雄;何俊明;王強林;趙鵬;秦薇;姜杺邑;余聯康;康麗梅
• 申請（專利權）人: 科創控股集團有限公司
• 主分類號: A61K36/538
• 分類號: A61K36/538
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

1.解熱感冒片原料藥揮發油的提取方法，其特征在于：它是由二氧化碳超臨界萃取方法提取的，具體操作步驟如下：

（1）取如下重量配比的原料藥：荊芥穗：薄荷=（40-60）：（65-85）；

（2）將原料藥粉碎，置于二氧化碳超臨界萃取釜中，在萃取壓力20～35MPa，萃取溫度40～50℃，輸送泵調頻34赫茲，萃取1～4h，萃取完成后再經解析1～3次，解析壓力5.2MPa，解析溫度45℃，減壓干燥，即得揮發油。

2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于：步驟（1）中，荊芥穗：薄荷=50：75。

3.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于：步驟（2）中，萃取壓力30～32MPa，萃取溫度45～47℃，萃取3～3.5h；解析1次。

4.根據權利要求3所述的提取方法，其特征在于：步驟（2）中，萃取壓力30MPa，萃取溫度45℃，萃取3h。

5.權利要求1～4任意一項所述提取方法制備的揮發油，其特征在于：所述揮發油經氣質聯用技術進行檢測，其色譜圖中含有18個主要特征峰，分別為：

1號峰，保留時間為3.07±0.05min；2號峰，保留時間為3.18±0.05min；3號峰，保留時間為3.5±0.1min；4號峰，保留時間為5.6±0.1min；5號峰，保留時間為8.9±0.1min；6號峰，保留時間為9.2±0.1min；7號峰，保留時間為11.3±0.1min；8號峰，保留時間為12.4±0.1min；9號峰，保留時間為12.7±0.1min；10號峰，保留時間為13.2±0.1min；11號峰，保留時間為15.5±0.1min；12號峰，保留時間為15.5±0.1min；13號峰，保留時間為19.6±0.1min；14號峰，保留時間為24.1±0.1min；15號峰，保留時間為27.2±0.1min；16號峰，保留時間為29.3±0.1min；17號峰，保留時間為29.7±0.1min；18號峰，保留時間為31.1±0.1min；

其中，檢測方法具體操作如下：

（1）取揮發油，制備供試品溶液；

（2）將供試品溶液注入氣相色譜儀中，檢測即可，色譜條件如下：

色譜柱：石英毛細管柱；

進樣口溫度：270℃；

升溫程序：初始柱溫80℃保持3min，以10℃/min升溫至105℃保持20min，再以15℃/min升溫至230℃；

氦氣流速：1ml/min；

分流比：20:1；

質譜檢測：電子轟擊源，電離能量為70eV，掃描范圍35-400amu。

6.根據權利要求5所述的揮發油，其特征在于：所述色譜圖中，各主要特征峰的峰面積占總峰面積百分比為：

1號峰為5.0-7.0%；2號峰為15.0-18.5%，3號峰為4.5-6.0；4號峰為0.3-1.2%；5號峰為17.0-23.0%，6號峰為0.5-0.9%；7號峰為0.5-0.7%；8號峰為16.0-19.5；9號峰為8.0-11.5%；10號峰為1.3-1.7%；11號峰為1.7-2.7%；12號峰為0.5-0.7%；13號峰為1.2-1.5%；14號峰為0.5-1.0%；15號峰為3.0-4.2%；16號峰為2.2-3.3%；17號峰為2.5-3.3%；18號峰為2.3-3.1%。

7.根據權利要求5所述的揮發油，其特征在于：色譜與質譜接口溫度：250℃；離子源溫度：250℃。

8.根據權利要求5所述的揮發油，其特征在于：質譜檢測中，溶劑延遲3min。

9.根據權利要求5所述的揮發油，其特征在于：所述石英毛細管柱填料為5%苯基/95%甲基聚硅氧烷。

10.根據權利要求5所述的揮發油，其特征在于：步驟（1）中，供試品溶液所用溶劑為乙酸乙酯。