[發明專利]容量法測定銀銅鋅鎘鎳焊料中鋅含量的方法

在審

• 申請號: 201310746137.7
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN104749318A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 范樹輝;許麗娟;姚芳;張娟
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬與稀土應用研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22;G01N21/78
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術領域

本發明涉及一種容量法測定銀銅鋅鎘鎳焊料中鋅含量的方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

銀銅鋅鎘鎳焊料五元合金，作為一種新型釬料在焊接行業中得到廣泛應用。而對這種合金中鋅的分析方法未見報道，用EDTA滴定鋅確有成熟方法，但在銀銅鋅鎘鎳同時存在下，對測定鋅存在嚴重干擾，絕大多數分離和掩蔽僅對個別元素有效。而我國銅合金中鋅含量的分析方法是按照國家標準GB/T5121.11—2008進行的，其分析方法為4-甲基-戊酮-2萃取分離-Na₂EDTA滴定法，樣品分析處理過程復雜需要萃取，耗時長，耗用試劑及玻璃器皿較多，且該方法僅適用于鋅含量的測定范圍為2.00%～6.00%。

在銀銅鋅鎘鎳焊料五元合金中，由于鋅含量較高，所以采用容量法測定。鈣、鎂、銻對測定不干擾，銀、銅、鎘、鎳均干擾鋅的測定。因此該方法中關鍵在于消除干擾元素，一般要選擇合適的介質和試劑將干擾元素消除。而試劑和介質選擇不當就會造成溶液分離不完全，干擾元素不能完全消除，從而影響結果的準確性和真實性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種容量法測定銀銅鋅鎘鎳焊料中鋅含量的方法，其最大可能減少操作步驟，縮短測定時間，減少試樣所受其他元素的干擾，提高測定結果的準確性，便于操作。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種容量法測定銀銅鋅鎘鎳焊料中鋅含量的方法，包括以下步驟：

1）配制鋅標準溶液

稱取0.1000g～0.4000g純鋅于燒杯中，加蓋表面皿，加入3～10ml濃硝酸，加熱至80～100℃溶解試樣，加熱至500～800℃趕盡溶液中的氮氧化物，將溶液冷卻，移入100ml的容量瓶中，用去離子水定容、搖勻備用；

2）測定標準溶液鋅的滴定度

分取10.00ml試樣溶液，向其中加入3～10ml濃度為100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml濃度為50g/L～150g/L的磺基水楊酸溶液、加入2～5滴濃度為0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚綠溶液，溶液為橙色，隨后加入20～50ml濃度為200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色變為藍色，再加入2～10滴濃度為1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液變為紫色，立即用濃度為0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA標準滴定溶液由紫色變為綠色為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積；

鋅的滴定度按下式(I)計算：

T=MV---(I)]]>

式中：T為EDTA鋅的滴定度，mg/ml；

M為標定時所取鋅的量，mg；

V為標定時所消耗EDTA標準溶液的體積，ml；

3）配制待測試樣溶液

稱取1.0000g～1.5000g待測試樣于錐形瓶中，加入5～10ml濃硝酸并加熱溶解，將溶液冷卻至室溫，移入容量瓶后加入去離子水定容至100ml，搖勻；分取上述溶液50.00ml于燒杯中，加入20～40ml濃度為100g/L～300g/L的氫氧化鈉溶液與2～5ml濃度為30%(V/V)的過氧化氫溶液，加熱煮沸2～5分鐘后冷卻，移入200ml容量瓶中加入去離子水定容，搖勻，干過濾；

4）試樣中鋅含量的測定

分取50.00ml濾液溶液，再向溶液中加入1～3滴濃度為0.5g/L～1.5g/L的對硝基苯酚溶液，溶液變為黃色，用鹽酸溶液調節溶液至無色，此時溶液成弱酸性，加入3～10ml濃度為100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml濃度為50g/L～150g/L的磺基水楊酸溶液、2～5滴濃度為0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚綠溶液，溶液為橙色，隨后加入20～50ml濃度為200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色變為藍色，再加入2～10滴濃度為1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液變為紫色，立即用0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA標準溶液滴定至由紫色變為綠色為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積；

按下列公式(II)計算試樣中鋅的含量：