[發明專利]容量法測定銀銅鋅鎘鎳焊料中鋅含量的方法

在審

• 申請號: 201310746137.7
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN104749318A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 范樹輝;許麗娟;姚芳;張娟
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬與稀土應用研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22;G01N21/78
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1.一種容量法測定銀銅鋅鎘鎳焊料中鋅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）配制鋅標準溶液

稱取0.1000g～0.4000g純鋅于燒杯中，加蓋表面皿，加入3～10ml濃硝酸，加熱至80～100℃溶解試樣，加熱至500～800℃趕盡溶液中的氮氧化物，將溶液冷卻，移入100ml的容量瓶中，用去離子水定容、搖勻備用；

2）測定標準溶液鋅的滴定度

分取10.00ml試樣溶液，向其中加入3～10ml濃度為100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml濃度為50g/L～150g/L的磺基水楊酸溶液、加入2～5滴濃度為0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚綠溶液，溶液為橙色，隨后加入20～50ml濃度為200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色變為藍色，再加入2～10滴濃度為1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液變為紫色，立即用濃度為0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA標準滴定溶液由紫色變為綠色為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積；

鋅的滴定度按下式(I)計算：

T=MV---(I)]]>

式中：T為EDTA鋅的滴定度，mg/ml；

M為標定時所取鋅的量，mg；

V為標定時所消耗EDTA標準溶液的體積，ml；

3）配制待測試樣溶液

稱取1.0000g～1.5000g待測試樣于錐形瓶中，加入5～10ml濃硝酸并加熱溶解，將溶液冷卻至室溫，移入容量瓶后加入去離子水定容至100ml，搖勻；分取上述溶液50.00ml于燒杯中，加入20～40ml濃度為100g/L～300g/L的氫氧化鈉溶液與2～5ml濃度為30%(V/V)的過氧化氫溶液，加熱煮沸2～5分鐘后冷卻，移入200ml容量瓶中加入去離子水定容，搖勻，干過濾；

4）試樣中鋅含量的測定

分取50.00ml濾液溶液，再向溶液中加入1～3滴濃度為0.5g/L～1.5g/L的對硝基苯酚溶液，溶液變為黃色，用鹽酸溶液調節溶液至無色，此時溶液成弱酸性，加入3～10ml濃度為100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml濃度為50g/L～150g/L的磺基水楊酸溶液、2～5滴濃度為0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚綠溶液，溶液為橙色，隨后加入20～50ml濃度為200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色變為藍色，再加入2～10滴濃度為1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液變為紫色，立即用0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA標準溶液滴定至由紫色變為綠色為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積；

按下列公式(II)計算試樣中鋅的含量：

式中：T為EDTA鋅的滴定度，mg/ml；

V₁為試樣消耗EDTA標準溶液的體積，ml；

V_總為試樣的總體積，ml；

V₂為分取試樣的體積，ml；

m為試樣的質量，g。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法適用于銀銅鋅鎘鎳焊料中鋅的含量為15～40wt%。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4中用EDTA標準溶液進行滴定時待測溶液的pH保持在5.0～6.0之間。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述銀銅鋅鎘鎳焊料中各金屬的含量分別為銀10～50%，銅5～40%，鎘5～45%，鎳0.1～5%。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）配制鋅標準溶液

稱取約0.1000g～0.4000g純鋅于燒杯中，加蓋表面皿，加入5～10ml濃硝酸，加熱至100℃溶解試樣，加熱至500～800℃趕盡溶液中的氮氧化物，將溶液冷卻，移入100ml的容量瓶中，用去離子水定容、搖勻備用；

2）測定標準溶液鋅的滴定度

分取10.00ml步驟1）的試樣溶液，向其中加入5～10ml濃度為200g/L的硫脲溶液、5～10ml濃度為100g/L的磺基水楊酸溶液、加入2～5滴濃度為1g/L的溴甲酚綠溶液，溶液為橙色，隨后加入20～50ml濃度為300g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色變為藍色，再加入5滴濃度為5g/L的二甲酚橙溶液，溶液變為紫色，立即用濃度為0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA標準滴定溶液由紫色變為綠色為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積；

鋅的滴定度按式(I)計算；

3）配制待測試樣溶液

稱取約1.0000g～1.5000g待測試樣于錐形瓶中，加入5～10ml濃硝酸并加熱溶解，將溶液冷卻至室溫，移入容量瓶后加入去離子水定容至100ml，搖勻；分取上述溶液50.00ml于燒杯中，加入20～40ml?ml濃度為200g/L的氫氧化鈉溶液與3～5ml濃度為30%(V/V)的過氧化氫溶液，加熱煮沸2～5分鐘后冷卻，移入200ml容量瓶中加入去離子水定容，搖勻，干過濾；

4）試樣中鋅含量的測定

分取50.00ml濾液溶液，再向溶液中加入1～3滴濃度為1g/L的對硝基苯酚溶液，溶液為黃色，用鹽酸溶液調解溶液至無色，此時溶液成弱酸性，加入3～10ml濃度為200g/L硫脲溶液、3～10ml濃度為100g/L的磺基水楊酸溶液、3滴濃度為1g/L的溴甲酚綠溶液，溶液為橙色，隨后加入20～50ml濃度為300g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色變為藍色，再加入5滴濃度為5g/L的二甲酚橙溶液，溶液變為紫色，立即用0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA標準溶液滴定至由紫色變為綠色為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積；

按公式(II)計算試樣中鋅的含量。