[發(fā)明專利]一種1，5-二羥基萘的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310745741.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN103739449A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧克磊;林鳳章;史紅葉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島雙桃精細(xì)化工（集團(tuán)）有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/14
• 分類號(hào): C07C39/14;C07C37/04
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種5-二羥基萘的制備方法，包括以下步驟：

A）將精萘和磺化劑發(fā)生磺化反應(yīng)后，鹽析得到反應(yīng)固體和反應(yīng)液；

B）在催化劑的作用下，將上述步驟A）得到的反應(yīng)固體、水和無(wú)機(jī)強(qiáng)堿加熱進(jìn)行反應(yīng)，得到1，5-二羥基萘；

所述催化劑為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為150～190℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的壓力為1.4～1.8MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B）具體為：

B1）在催化劑的作用下，將上述步驟A）得到的反應(yīng)固體、水、氫氧化鈉加熱進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；

B2）將上述步驟得到的反應(yīng)混合物與上述步驟A）得到的反應(yīng)液混合后，得到1，5-二羥基萘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磺化劑為氯磺酸、硫酸、發(fā)煙硫酸、SO₃中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磺化劑與精萘的質(zhì)量比為（4～10）：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或兩種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)強(qiáng)堿與精萘的摩爾比為（12～18）：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑與精萘的質(zhì)量比為1：（7.5～8.0）。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)強(qiáng)堿的質(zhì)量占無(wú)機(jī)強(qiáng)堿與水的總質(zhì)量的比例為（0.4～0.8）：1。