[發(fā)明專利]一種減壓蒸餾法結(jié)合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310744887.0
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103772442A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬曉燕;李永江;于慧敏;張檬;霍曉卿;屈楓錦
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于正辛基二茂鐵的提純方法，具體涉及一種減壓蒸餾法結(jié)合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法。

背景技術(shù)

正辛基二茂鐵屬于一種二茂鐵衍生物。二茂鐵及其衍生物這種特殊的非苯芳環(huán)金屬有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)使其具有很特殊的性能，所以可以作為復(fù)合固體火箭推進(jìn)劑燃速催化劑及重要軍用戰(zhàn)斗機(jī)燃油添加劑廣泛用于航天、航空、軍事等各個領(lǐng)域。正辛基二茂鐵結(jié)構(gòu)式為：

在正辛基二茂鐵原料中殘存的無機(jī)雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)都將會影響其加工性能、力學(xué)性能和儲存穩(wěn)定性，并將會影響到燃速，所以發(fā)現(xiàn)一種分離提純正辛基二茂鐵方法具有現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種減壓蒸餾法結(jié)合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，該方法工藝簡單，分離效率高，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)方案

一種減壓蒸餾法結(jié)合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：用減壓蒸餾法除去工業(yè)級正辛基二茂鐵中的二茂鐵和水，得到混合物Ⅰ，減壓蒸餾的溫度為100℃-150℃；所述工業(yè)級正辛基二茂鐵為正辛基二茂鐵含量為85％－88％的工業(yè)級正辛基二茂鐵；

步驟2：用層析法分離混合物Ⅰ：先將混合物Ⅰ加入石油醚中攪拌均勻，用滴管加入到色譜柱上端，待其液面到達(dá)石英砂面下緣，加入淋洗劑進(jìn)行淋洗，等體積收集洗脫液；將收集得到的洗脫液用薄層層析進(jìn)行檢測，將正辛基二茂鐵含量大于90%的洗脫液進(jìn)行合并，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑，得到正辛基二茂鐵純品。

所述淋洗劑為石油醚、正己烷、乙酸乙酯或四氯化碳。

所述石油醚為沸程60℃-90℃的石油醚。

所述層析法中層析柱的填料是硅膠。

所述硅膠為300～400目硅膠。

有益效果

本發(fā)明提出的一種減壓蒸餾法結(jié)合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，用減壓蒸餾除去工業(yè)級正辛基二茂鐵中的二茂鐵和水，得到混合物Ⅰ，用層析法分離混合物Ⅰ，等體積收集洗脫液，將收集得到的洗脫液用薄層層析進(jìn)行檢測，合并高純度正辛基二茂鐵組成的洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑，得到正辛基二茂鐵純品。本發(fā)明具有操作條件溫和，工藝過程簡單，產(chǎn)品純度高，分離效率高，淋洗劑可以回收重復(fù)利用，綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1：

1.用減壓蒸餾除去工業(yè)級正辛基二茂鐵中的二茂鐵和水

量取20mL工業(yè)級正辛基二茂鐵于100℃下進(jìn)行減壓蒸餾，除去其中的二茂鐵和水，得到19.2g混合物Ⅰ。

2.用柱層析法分離混合物Ⅰ

（1）將適量活化后的300－400目硅膠中加入石油醚，攪拌后用漏斗裝入柱中，待硅膠面不再下降時，將石英砂均勻撒入層析柱中，約厚1cm。

（2）將部分混合物Ⅰ中加入石油醚攪拌均勻，用滴管加入到層析柱上端，待其液面到石英砂面下緣，開始加入石油醚淋洗劑進(jìn)行淋洗。

（3）用小玻璃瓶等體積收集流出液，并用薄層層析測試其中組成。

（4）合并正辛基二茂鐵含量大于90%的洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑，得到正辛基二茂鐵純品，純度達(dá)95.4％。

實(shí)施例2：

1.用減壓蒸餾除去工業(yè)級正辛基二茂鐵中的二茂鐵和水

量取20mL工業(yè)級正辛基二茂鐵于120℃下進(jìn)行減壓蒸餾，除去其中的二茂鐵和水，得到18.8g混合物Ⅰ。

2.用柱層析法分離混合物Ⅰ

（1）將適量活化后的300－400目硅膠中加入石油醚，攪拌后用漏斗裝入柱中，待硅膠面不再下降時，將石英砂均勻撒入層析柱中，約厚1cm。

（2）將部分混合物Ⅰ中加入石油醚攪拌均勻，用滴管加入到層析柱上端，待其液面到石英砂面下緣，開始加入石油醚淋洗劑進(jìn)行淋洗。

（3）用小玻璃瓶等體積收集流出液，并用薄層層析測試其中組成。

合并正辛基二茂鐵含量大于90%的洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑，得到正辛基二茂鐵純品，純度達(dá)97.2％。