[發明專利]一種減壓蒸餾法結合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法無效
| 申請號： | 201310744887.0 | 申請日： | 2013-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN103772442A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發明（設計）人： | 馬曉燕;李永江;于慧敏;張檬;霍曉卿;屈楓錦 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | C07F17/02 | 分類號： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 減壓蒸餾 結合 層析 分離 提純 辛基 二茂鐵 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種減壓蒸餾法結合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：用減壓蒸餾法除去工業級正辛基二茂鐵中的二茂鐵和水，得到混合物Ⅰ，減壓蒸餾的溫度為100℃-150℃；所述工業級正辛基二茂鐵為正辛基二茂鐵含量為85％－88％的工業級正辛基二茂鐵；
步驟2：用層析法分離混合物Ⅰ：先將混合物Ⅰ加入石油醚中攪拌均勻，用滴管加入到色譜柱上端，待其液面到達石英砂面下緣，加入淋洗劑進行淋洗，等體積收集洗脫液；將收集得到的洗脫液用薄層層析進行檢測，將正辛基二茂鐵含量大于90%的洗脫液進行合并，然后采用旋轉蒸發儀回收溶劑，得到正辛基二茂鐵純品。
2.根據權利要求1所述減壓蒸餾法結合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，其特征在于：所述淋洗劑為石油醚、正己烷、乙酸乙酯或四氯化碳。
3.根據權利要求1或2所述減壓蒸餾法結合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，其特征在于：所述石油醚為沸程60℃-90℃的石油醚。
4.根據權利要求1所述減壓蒸餾法結合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，其特征在于：所述層析法中層析柱的填料是硅膠。
5.根據權利要求4所述減壓蒸餾法結合層析法分離提純正辛基二茂鐵的方法，其特征在于：所述硅膠為300～400目硅膠。
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