[發明專利]一種利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法

在審

• 申請號: 201310744769.X
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103743687A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 田紅偉;姜作玲;展筱林;程宏霞;王冬;王海清
• 申請（專利權）人: 青島國風藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 彭成

技術領域

本發明涉及一種利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法。

背景技術

多糖鐵復合物是一種低分子多糖和鐵的有機復合物，是用于治療單純性缺鐵性貧血的藥物。目前，對判斷化學藥物療效一致的方法除了生物等效性實驗外，溶出一致性是最科學合理有效的評價手段。目前，尚未有關于測定多糖鐵復合物溶出度的方法，原研藥物國內注冊標準無溶出質量標準。因此，研發一種測多糖鐵復合物溶出度的方法，并制定相關質量標準，是非常必要的。

發明內容

本發明的目的在于彌補技術空白，提供了一種利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法，該方法專屬性強，準確性好，實用簡單，可用于溶出曲線及溶出度的測定，從而對批內及批間溶出一致性進行對比。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法，如下：取待檢測樣品，用水稀釋，溶解時間t，過濾，向濾液中加入等反應量或過量的鹽酸，在70～100℃下水浴加熱反應，反應完成后，取出降溫至室溫，然后加入等反應量或過量的鹽酸羥胺溶液，反應完成后，再加入1，10-菲啰啉溶液，反應生成桔紅色配合物，然后用紫外-可見分光光度法測定在510nm波長處的吸光度，然后通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度。

所述“通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度”的具體方式為以下兩種方式之一：

（1）以標準鐵溶液作為對照品，以水作為空白對照品，對標準鐵溶液進行梯度稀釋，然后做同待檢測樣品同樣的處理，對水做同待檢測樣品同樣的處理，并測定在510nm波長處的吸光度，制作標準鐵溶液濃度-吸光度值的標準曲線，并計算得到線性回歸方程，然后將待檢測樣品在510nm波長處的吸光度查標準曲線，從而得到待檢測樣品中鐵的濃度或/和含量，或將待檢測樣品在510nm波長處的吸光度值套入線性回歸方程，通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的濃度或/和含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度。

（2）以標準鐵溶液作為對照品，以水作為空白對照品，對標準鐵溶液、水做同待檢測樣品同樣的處理，并測定在510nm波長處的吸光度，通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的濃度或/和含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度。

進一步地，本發明是通過以下技術方案實現的：

（1）取待檢測樣品，以水500～1000ml為溶劑，轉速為每分鐘50～100轉，30～60分鐘后，取溶液10ml，濾過，取續濾液作為供試品貯備液；

（2）精密量取1mg/ml標準鐵溶液15ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；

（3）精密量取供試品貯備液、對照品貯備液、水各1ml，分別置100ml量瓶中，加入1mol/L鹽酸1～2ml，置水浴中70～100℃加熱3～15分鐘，取出降溫至室溫，加入5～15%鹽酸羥胺溶液（質量百分比）1～5ml，放置2～10min，加入0.1%1,10-菲啰啉溶液（質量百分比）5～10ml，放置3～15min，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液、對照品溶液和測定用空白溶液；取上述三種溶液，照紫外-可見分光光度法，在510nm波長處測定吸光度，然后通過常規方法計算待檢測樣品的溶出量。

本發明的優選技術方案為：

（1）取待檢測樣品，以水900ml為溶劑，轉速為每分鐘100轉，45分鐘后，取溶液10ml，濾過，取續濾液作為供試品貯備液；

（2）精密量取1mg/ml標準鐵溶液15ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；

（3）精密量取供試品貯備液、對照品貯備液、水各1ml，分別置100ml量瓶中，加入1mol/L鹽酸1ml，置水浴中90℃加熱5分鐘，取出降溫至室溫，加入10%鹽酸羥胺溶液2ml，放置5min，加入0.1%1,10-菲啰啉溶液10ml，放置15min，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液、對照品溶液和測定用空白溶液；取上述三種溶液，照紫外-可見分光光度法，在510nm波長處測定吸光度，然后通過常規方法計算待檢測樣品的溶出量。

本發明的優選技術方案還可以為：

（1）取待檢測樣品，以水500ml為溶劑，轉速為每分鐘50轉，60分鐘后，取溶液10ml，濾過，取續濾液作為供試品貯備液；