[發明專利]一種利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法

在審

• 申請號: 201310744769.X
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103743687A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 田紅偉;姜作玲;展筱林;程宏霞;王冬;王海清
• 申請（專利權）人: 青島國風藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 彭成

1.一種利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法，其特征在于：步驟為：取待檢測樣品，用水稀釋，溶解時間t，過濾，向濾液中加入等反應量或過量的鹽酸，加熱反應，反應完成后，取出降溫至室溫，然后加入等反應量或過量的鹽酸羥胺溶液，反應完成后，再加入1，10-菲啰啉溶液，反應生成桔紅色配合物，然后用紫外-可見分光光度法測定在510nm波長處的吸光度，然后通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度。

2.根據權利要求1所述的利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法，其特征在于：所述“通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度”的具體方式為以下兩種方式之一：

（1）以標準鐵溶液作為對照品，以水作為空白對照品，對標準鐵溶液進行梯度稀釋，然后做同待檢測樣品同樣的處理，對水做同待檢測樣品同樣的處理，并測定在510nm波長處的吸光度，制作標準鐵溶液濃度-吸光度值的標準曲線，并計算得到線性回歸方程，然后將待檢測樣品在510nm波長處的吸光度查標準曲線，從而得到待檢測樣品中鐵的濃度或/和含量，或將待檢測樣品在510nm波長處的吸光度值套入線性回歸方程，通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的濃度或/和含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度；

（2）以標準鐵溶液作為對照品，以水作為空白對照品，對標準鐵溶液、水做同待檢測樣品同樣的處理，并測定在510nm波長處的吸光度，通過常規方法計算得到待檢測樣品中鐵的濃度或/和含量，進而得到待檢測樣品在時間t時的溶出度。

3.根據權利要求1或2所述的利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）取待檢測樣品，以水500～1000ml為溶劑，轉速為每分鐘50～100轉，30～60分鐘后，取溶液10ml，濾過，取續濾液作為供試品貯備液；

（2）精密量取1mg/ml標準鐵溶液15ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；

（3）精密量取供試品貯備液、對照品貯備液、水各1ml，分別置100ml量瓶中，加入1mol/L鹽酸1～2ml，置水浴中70～100℃加熱3～15分鐘，取出降溫至室溫，加入5～15%鹽酸羥胺溶液1～5ml，放置2～10min，加入0.1%1,10-菲啰啉溶液5～10ml，放置3～15min，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液、對照品溶液和測定用空白溶液；取上述三種溶液，照紫外-可見分光光度法，在510nm波長處測定吸光度，然后通過常規方法計算待檢測樣品的溶出量。

4.根據權利要求3所述的利用紫外-可見分光光度法測定多糖鐵復合物溶出度的方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）取待檢測樣品，以水900ml為溶劑，轉速為每分鐘100轉，45分鐘后，取溶液10ml，濾過，取續濾液作為供試品貯備液；

（2）精密量取1mg/ml標準鐵溶液15ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；

（3）精密量取供試品貯備液、對照品貯備液、水各1ml，分別置100ml量瓶中，加入1mol/L鹽酸1ml，置水浴中90℃加熱5分鐘，取出降溫至室溫，加入10%鹽酸羥胺溶液2ml，放置5min，加入0.1%1,10-菲啰啉溶液10ml，放置15min，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液、對照品溶液和測定用空白溶液；取上述三種溶液，照紫外-可見分光光度法，在510nm波長處測定吸光度，然后通過常規方法計算待檢測樣品的溶出量。