[發明專利]一種用于太陽能背板膜的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310744289.3
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103755850A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 王漢利;李秀芬;唐妮;王軍;張鵬;李鑫
• 申請（專利權）人: 山東華夏神舟新材料有限公司
• 主分類號: C08F114/22
• 分類號: C08F114/22;C08F2/38;C08F4/34
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 朱家富

1.一種用于太陽能背板膜的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，包括步驟如下：

（1）向反應釜中加入水、石蠟和分散劑全氟辛酸銨，抽空、除氧，至氧含量≤20ppm；

（2）反應釜升溫至60℃‐65℃，通入單體偏氟乙烯至釜壓2.0～3.0MPa，攪拌，加入引發劑，該首次引發劑加入量占水重量0.01～1wt%，開始聚合反應，保持溫度64.5-66.5℃，釜壓為2.95～3.15MPa，反應10‐20min，再勻速補加引發劑，同時勻速加入分子量調節劑；

所述引發劑為過氧化新癸酸叔戊酯、過氧化新癸酸叔丁酯、過氧化新庚酸叔丁酯或過氧化新戊酸叔戊酯；

所述分子量調節劑為丙酸乙酯、丙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯；分子量調節劑用量為反應單體總量的0.1-10.0wt%；

（3）保持釜溫釜壓恒定，當單體反應量達到預定重量時，停止反應；

（4）回收未反應的單體，對聚偏氟乙烯樹脂產物進行后處理。

2.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述全氟辛酸銨占水的重量比為0.01～0.3wt%，進一步優選0.15-0.2wt%。

3.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述石蠟占水的重量比為0.5～2.5wt%。石蠟作為防粘釜劑使用。

4.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述引發劑配制成濃度為1-30wt%的溶液采用連續加料方式加入；優選引發劑配制成濃度為10-15wt%的溶液加入。

5.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述首次引發劑加入所用時間為5-20min，勻速補加引發劑所用時間為1.5-3.5h。

6.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中，補加引發劑的量是首次引發劑加量的1-1.5倍重量。

7.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述分子量調節劑配制成濃度5-30wt%的溶液，優選10-15wt%；采用連續加料方式加入。

8.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中，勻速加入分子量調節劑所用時間為1.5-3.5h。

9.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于聚合反應過程中，單體偏氟乙烯陸續打入反應釜維持釜壓恒定，加入單體偏氟乙烯總量與步驟（1）中水的用量的比例為0.1～1：1重量比。

10.如權利要求1所述的聚偏氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于制備的聚偏氟乙烯分子量35萬-50萬，分子量分布系數為1～2；優選的，聚偏氟乙烯分子量40萬-45萬，分子量分布系數為1.3～1.5。