[發(fā)明專利]一種2,2-二羥甲基烷酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310744244.6
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103709025A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牟通;王漭;謝增勇;信勇;劉運海;葉天;叢鑫;董巖峰;朱發(fā)明;王愛發(fā);程英;曹善健;黎源;華衛(wèi)琦
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學(寧波)有限公司
• 主分類號: C07C51/08
• 分類號: C07C51/08;C07C59/105;C07C59/11
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• 代理人: 暫無信息

1.一種制備2,2-二羥甲基烷酸的方法，包括以下反應(yīng)步驟：

（1）以結(jié)構(gòu)式為的烷基腈和氯甲基甲醚為原料，在堿作用下，生成結(jié)構(gòu)式為的2,2-二甲氧基烷基腈；

（2）步驟（1）中的2,2-二甲氧基烷基腈在酸的作用下，發(fā)生水解反應(yīng)生成結(jié)構(gòu)式為的2,2-二羥甲基烷酸，

其中R是C1-C6的烷基或環(huán)烷基，優(yōu)選甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戊基、異戊基、新戊基、環(huán)戊基、正己基和環(huán)己基中的一種，更優(yōu)選甲基、乙基、正丙基、正戊基和環(huán)己基中的一種，進一步優(yōu)選甲基或乙基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基腈與氯甲基甲醚的摩爾比為1:2-10，優(yōu)選1:2-5，更優(yōu)選為1:2.05-2.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述堿包括堿金屬或堿土金屬的氫氧化物、堿金屬或堿土金屬的氫化物和堿金屬或堿土金屬的C1-C4的醇鹽中的一種或兩種或多種，優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、異丙醇鋁、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、氫化鈉、氫化鉀和氫化鈣中的一種或兩種或多種；更優(yōu)選為氫氧化鈉、氫化鈉和叔丁醇鉀中的一種或兩種或多種，進一步優(yōu)選為氫化鈉和叔丁醇鉀中的一種或兩種；所述烷基腈與堿中所含的氫氧根離子、氫負離子和烷氧負離子中的一種或兩種或多種的的摩爾比1:2-10，優(yōu)選1:2-5，更優(yōu)選1:2.05-2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的方法，其特征在于，步驟（1）的反應(yīng)是在溶劑的存在下進行的，所述溶劑為三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、四氫呋喃、四氫吡喃、二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚、乙二醇二叔丁醚、甲苯、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種或多種，優(yōu)選為四氯化碳、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種或多種，更優(yōu)選為四氫呋喃和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種，溶劑與烷基腈的質(zhì)量比為1-10：1，優(yōu)選1.5-5：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）反應(yīng)溫度為0-100℃；反應(yīng)時間為0.2-24h，優(yōu)選0.5-12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述酸為鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、乙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸和對甲苯磺酸中的一種或兩種或多種，優(yōu)選為鹽酸、硫酸、三氟乙酸和對甲苯磺酸中的一種或兩種或多種，更優(yōu)選為硫酸和對甲苯磺酸中的一種或兩種；2,2-二甲氧基烷基腈與酸中所含氫離子的摩爾比為1:1-12，優(yōu)選1:1-3，更優(yōu)選為1:1-1.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于，步驟（2）水解反應(yīng)溫度為20-110℃，優(yōu)選40-100℃，更優(yōu)選70-90℃；步驟（2）水解反應(yīng)時間為0.2-12h，優(yōu)選0.5-5h，更優(yōu)選1-3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟（2）水解反應(yīng)后，采用結(jié)晶工藝得到2,2-二羥甲基烷酸純品，包括如下步驟：將步驟（2）的水解反應(yīng)液調(diào)節(jié)pH至2-4，減壓蒸餾得到粘稠濃縮物，將粘稠濃縮物溶于結(jié)晶溶劑，結(jié)晶溶劑的用量與粘稠濃縮物的質(zhì)量比為1-20：1，優(yōu)選為1-10：1，更優(yōu)選為2-4：1，加熱至沸騰，并趁熱過濾，除去無機鹽，所得熱母液冷卻至室溫，析出晶體，過濾后得到2,2-二羥甲基烷酸純品。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，本發(fā)明所述結(jié)晶溶劑包括C3-C9的酮、C3-C9的酯中的一種或兩種或多種，優(yōu)選丙酮、甲基乙基酮、甲基正丙基酮、甲基異丙基酮、甲基正丁基酮、甲基異丁基酮、二乙基酮、乙基正丙基酮、乙基異丙基酮、乙基正丁基酮、乙基異丁基酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸叔丁酯、乙酸環(huán)己酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯和丙酸叔丁酯中的一種或兩種或多種，更優(yōu)選甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯和丙酸甲酯中的一種或兩種或多種。