[發明專利]一種脂肪族C4-6二異氰酸酯的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310743522.6
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103709074A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 王志玲;張書香;鄭魯沂;李衛松;呂永森;王雪琪;張延延
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/10;C08G18/73;C08G18/48;C09J175/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種脂肪族C4-6二異氰酸酯的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)?將尼龍酸干燥至含水量低于質量分數0.5%以下，取其75質量份，攪拌下，一次加入亞硫酰氯150-180質量份，室溫保溫10min，加熱至60-65℃，3-4h后，減壓蒸除過量的亞硫酰氯，得到脂肪族C4-6二酰氯，加丙酮稀釋成質量分數為25%的脂肪族C4-6二酰氯的丙酮溶液；

(2)將260質量份的水用冰浴冷卻到0-5℃，加入80-90?質量份的?NaN₃，攪拌溶解，在30-40min時間內，滴加（1）制得的脂肪族C4-6二酰氯的丙酮溶液，并將溫度控制在5-10℃，加料結束，繼續保溫攪拌1h，靜置分層分離，除盡下層水混合物，將上層液體滴加到400-500質量份的有機溶劑中，將混合物保溫到60–70℃，保溫1h，減壓蒸餾除有機溶劑循環使用，制得脂肪族C4-6二異氰酸酯；

所述尼龍酸是環己烷氧化制備己二酸副產母液分離得到的混合二元脂肪酸，含己二酸、戊二酸和丁二酸的質量分數大于等于90％。

2.如權利要求1所述的一種脂肪族C4-6二異氰酸酯的制備方法，其特征在于所述有機溶劑，選自下列之一：乙酸乙酯、二氯乙烷、氯苯、二氯苯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、正己烷、正庚烷。

3.如權利要求1所述的一種脂肪族C4-6二異氰酸酯的制備方法，其特征在于所述脂肪族C4-6二異氰酸酯產率的質量分數為81-86%，游離異氰酸酯基的質量分數為28-33%；

如權利要求1所述的一種脂肪族C4-6二異氰酸酯的制備方法，其特征在于所述脂肪族二異氰酸酯，用于木材的黏接，步驟如下：

（1）制備脂肪族聚氨酯預聚物膠黏劑

將脂肪族C4-6二異氰酸酯和多元醇按質量比100:?80-100共混，60-80?℃加熱120-180?min，直至異氰酸酯基的百分含量恒定，冷卻，出料，得脂肪族聚氨酯預聚物膠黏劑；

所述多元醇由聚醚多元醇A和B按質量比100：20-30共混制得，A的羥值為54.5-57.5?mgKOH/g、分子量為2000，B的羥值為155-165?mgKOH/g、分子量700；

（2）將木材試件水浸10-15秒后涂覆（1）所制得的膠黏劑，涂膠量為180－220g/m²。