[發明專利]一種介孔碳基固體酸催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201310742782.1
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103691454A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 姜浩錫;李桂明;王凌濤;董秀芹;張敏華
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J27/02
• 分類號: B01J27/02;B01J31/02;B01J27/16;B01J27/24;C11C3/04;C10L1/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種介孔碳基固體酸催化劑的制備方法，其特征是采用溶劑將碳源完全溶解，再將碳源溶液導入至介孔二氧化硅鑄型孔道內，將填充碳源的二氧化硅鑄型進行兩步預炭化，預炭化得到的固體粉末在惰性氣體保護下，以0.5-20℃/min升溫速率升溫至500-1100℃進行炭化，得到碳與介孔二氧化硅鑄型復合物；碳與介孔二氧化硅鑄型復合物采用高濃度堿溶液或酸溶液溶解脫除介孔二氧化硅鑄型，將酸性溶液通入放有介孔碳的反應釜中進行酸功能化，然后過濾、洗滌、真空干燥得到介孔碳材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的溶劑為超臨界二氧化碳、酸性溶液或超臨界二氧化碳與酸性溶液混合物。

3.如權利要求1所述的方法，所用酸性溶液為濃硫酸、鹽酸、硼酸、磷酸、硝酸或次氯酸溶液。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的碳源為葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、甘油或低聚酚醛樹脂的一種或任意兩種的混合物。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的介孔二氧化硅鑄型為SBA-15、MCM-48、KIT-6、SBA-16或MSU-2。

6.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的兩步預炭化為將鑄型與碳源混合物在100℃下干燥6小時，繼續升溫至160℃預炭化6小時，得到碳硅復合物。

7.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的高濃度堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

8.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的酸溶液為氫氟酸溶液。

9.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的酸功能化為將介孔碳采用硫酸、磷酸、次磷酸、氯磺酸或對甲苯磺酸溶液進行酸處理。

10.如權利要求1所述介孔碳基固體酸催化劑應用，用于生物柴油原料的降酸預處理，將高酸值油脂與甲醇混合，摩爾比5:1～20:1，在80℃下進行酯化反應。