[發明專利]高分散性納米Pt-SnO2/C催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310742630.1
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103657629A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 王峰;郭壯;劉景軍;宋夜;李志林;吉靜;賈怡;覃事永;張良虎;康建忠
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;藍星（北京）化工機械有限公司
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J23/62;H01M4/92
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 王天桂

1.炭黑負載納米SnO₂催化劑的制備方法，所述的催化劑為固體粉末，平均粒徑在5~15nm的SnO₂納米粒子分散在炭黑表面，二氧化錫納米粒子的負載率范圍為10%~100%，其特征在于所述的制備方法包括如下步驟：

（1）將硝酸酸化的1重量份炭黑置于異丙醇溶液中，異丙醇的體積為10~100重量份，超聲分散5min~30min，使炭黑溶液分散均勻；

（2）按單位質量炭黑負載10%~100%（優選為20%~60%）的SnO₂的量，往炭黑溶液中加入可溶液錫鹽，同時調節溶液pH值為1~3，放入超聲清洗機中超聲10~100min，得到含有錫鹽，酸化炭黑的懸濁液；

（3）將溶液放入到烘箱中干燥，溫度為60°C～100°C，待蒸干后收集樣品，將固體粉末在惰性氣體（氬氣和/或氮氣）作為保護氣體的條件下進行熱處理：首先以5～10°C/min的升溫速率升溫至200°C～500°C?，保溫焙燒0.5h～5h后，隨爐冷卻，得到炭黑負載納米二氧化錫復合催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，所述超聲清洗機的超聲功率設定在20Hz~100Hz范圍內。

3.根據權利要求1所述的制備方法，所述的可溶性錫鹽為二水合氯化亞錫，所述炭黑為Vulcan?XC-72和/或GCB。

4.根據權利要求1所述的制備方法，，醋酸作為pH調節劑。

5.一種共混態的Pt-SnO₂/C催化劑的制備方法，所述的制備方法包括上述制備炭黑負載納米二氧化錫復合催化劑的步驟，其特征在于還包括如下步驟：稱取一定量的炭黑負載納米二氧化錫復合催化劑，在超聲狀態下將其分散于乙二醇溶液中，相對于上述催化劑，按20%的Pt理論負載量，在攪拌狀態下加入濃度為0.01M的氯鉑酸的乙二醇溶液，混合均勻后，加入一定濃度的氫氧化鈉溶液調節pH至9-10之間，加熱至130℃，冷凝回流反應一定時間，然后降至室溫后離心，洗滌除去乙二醇和氯離子，真空下70-90℃干燥10小時以上得到Pt-SnO₂/C催化劑。

6.權利要求5所述的制備方法所制備的共混態Pt-SnO₂/C作為電催化劑的應用，優選的，用于在酸性條件下的電化學催化氧氣還原反應。