[發明專利]磷硫氮元素的快速定性前處理方法及定性方法

有效

• 申請號: 201310742377.X
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103698185A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 賈夢虹;吳杰;繆傳龍
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本方法涉及一種氮硫磷元素的快速定性的前處理方法，特別低，涉及混合物，包括有機物和無機物中硫元素和磷元素的定性檢測以及有機物中氮元素的定性檢測。還涉及氮硫磷元素的檢測限確定方法。

背景技術

元素的定性有很多方法，如氧瓶燃燒法，高錳酸根法等。

如氧瓶燃燒法，系將有機藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒，待燃燒產物被吸入吸收液后，再采用適宜的分析方法來檢查或測定鹵素或硫等元素的含量。這些方法操作復雜，檢測限不高，同時對儀器要求較高，無法滿足快速定性的要求。

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發明內容

本發明的目的是：快速檢測混合物中，包括有機物和無機物中的磷元素和硫元素以及快速定性檢測有機物中氮元素。

為實現本發明目的，采用以下技術方案：

一種磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前處理方法：包括以下步驟：

A1、取一潔凈的硬質試管，在酒精燈上預熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫；

A2、向試管中加入待測樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；

A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當樣品與熔融鈉劇烈反應平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉；

A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5?mL純凈水；

A5、將試管內溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測液。

硫元素的快速檢測方法：

一種快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步驟：

B1、取A5步驟獲得的待測液于干凈的小燒杯中，加入3滴10?g/L的亞硝基鐵氰化鈉溶液，溶液變為紫色，檢測出含有硫元素，若溶液呈黃色，說明待測樣品中不含硫元素。

所述的待測樣品可以是有機物或有機物與無機物的混合物。

氮元素的快速檢測方法：

一種快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步驟：

C1、取A5步驟獲得的待測液于干凈的小燒杯中，加入七水合硫酸亞鐵和六水合氯化鐵溶液，溶液呈黑藍色；

C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固體完全溶解，溶液由黑藍色變為青色，檢出含有氮元素，如溶液呈黃色，說明體系不含氮元素。

所述的待測樣品為有機物或有機物與無機物的混合物。

磷元素的快速檢測方法：

一種快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步驟：

D1、取A5步驟獲得的待測液于干凈的小燒杯中，加入硝酸，搖勻、溶解后，在電加熱板上煮沸；

D2、加入高氯酸繼續加熱；

D3、加入1%酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至淡紅色，加入喹鉬檸酮指示劑，出現黃色沉淀，證明含有磷元素，若沒有黃色沉淀，證明不含有磷元素。

所述的待測樣品可以是有機物或有機物與無機物的混合物。

本發明采用的定性方法儀器簡單、操作簡單快速，同時具有很低的檢測限。有很好的效果。

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具體實施方式

下面以具體實施方式對本發明實施例提供的一種磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前處理方法以及磷元素、氮元素、硫元素的快速檢測方法作進一步詳細說明。

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實施例1

待測樣品：聚氨酯膠粘劑

(1)???取一潔凈的硬質試管，在酒精燈上預熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫。

(2)???在加入綠豆大小的新切的金屬鈉之前，向試管中加入與鈉體積相當量（鈉加入量過少，會使得最終的鈉溶液呈現微黃色，會影響后續實驗結果的準確性）的樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫。

(3)???向試管中加入鈉粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當樣品與熔融鈉劇烈反應平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入1?mL乙醇以分解過量的鈉。

(4)???再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5?mL純凈水。

(5)???將試管內溶液煮沸，自然冷卻至室溫。取試管內溶液約0.5?mL于干凈的小燒杯中，加入3滴10?g/L的亞硝基鐵氰化鈉溶液，溶液變為紫色，表示檢測出含有硫元素。

(6)???取試管內溶液約0.5?mL于干凈的小燒杯中，加入3-5滴5%的七水合硫酸亞鐵和3-5滴5%的六水合氯化鐵溶液，溶液呈黑藍色。