[發明專利]磷硫氮元素的快速定性前處理方法及定性方法

有效

• 申請號: 201310742377.X
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103698185A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 賈夢虹;吳杰;繆傳龍
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前處理方法：包括以下步驟：

A1、取一潔凈的硬質試管，在酒精燈上預熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫；

A2、向試管中加入待測樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；

A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當樣品與熔融鈉劇烈反應平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉；

A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5?mL純凈水；

A5、將試管內溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測液。

2.一種快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步驟：

A1、取一潔凈的硬質試管，在酒精燈上預熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫；

A2、向試管中加入待測樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；

A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當樣品與熔融鈉劇烈反應平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉；

A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5?mL純凈水；

A5、將試管內溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測液；

B1、取A5步驟獲得的待測液于干凈的小燒杯中，加入3滴10?g/L的亞硝基鐵氰化鈉溶液，溶液變為紫色，檢測出含有硫元素，若溶液呈黃色，說明待測樣品中不含硫元素；

所述的待測樣品可以是有機物或有機物與無機物的混合物。

3.一種快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步驟：

A1、取一潔凈的硬質試管，在酒精燈上預熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫；

A2、向試管中加入待測樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；

A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當樣品與熔融鈉劇烈反應平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉；

A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5?mL純凈水；

A5、將試管內溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測液；

C1、取A5步驟獲得的待測液于干凈的小燒杯中，加入七水合硫酸亞鐵和六水合氯化鐵溶液，溶液呈黑藍色；

C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固體完全溶解，溶液由黑藍色變為青色，檢出含有氮元素，如溶液呈黃色，說明體系不含氮元素；

所述的待測樣品為有機物或有機物與無機物的混合物。

4.一種快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步驟：

A1、取一潔凈的硬質試管，在酒精燈上預熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫；

A2、向試管中加入待測樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；

A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當樣品與熔融鈉劇烈反應平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉；

A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5?mL純凈水；

A5、將試管內溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測液；

D1、取A5步驟獲得的待測液于干凈的小燒杯中，加入硝酸，搖勻、溶解后，在電加熱板上煮沸；

D2、加入高氯酸繼續加熱；

D3、加入1%酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至淡紅色，加入喹鉬檸酮指示劑，出現黃色沉淀，證明含有磷元素，若沒有黃色沉淀，證明不含有磷元素。