[發明專利]U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸

在審

• 申請號: 201310742213.7
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103754848A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 林軍;吳小海;蘇杰文;王文營
• 申請（專利權）人: 廣西明利化工有限公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

1.一種U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸，其特征在于：以食品級磷酸液體為原料酸，經結晶、多級熔融發汗，使磷酸逐步得到提純，得到合格的電子級磷酸；具體操作步驟如下：

（1）裝料：將晶種加在U型結晶管壁上，再將U型結晶管置于反應槽中，?U型結晶管內通入冰鹽水使晶種牢固地附著在管壁上，最后將原料酸加入反應槽中；

（2）結晶：當冰鹽水冷卻原料酸時，U型管外壁開始生長形成晶膜；U型結晶管內持續通入冰鹽水，晶體開始由U型結晶管表面向外生長，晶層厚度逐漸增大；待晶層重量達到原料酸重量的30~40%時，停止通入并排出U型結晶管內的冰鹽水；

（3）排液：排出反應槽中的液相，靜置25~30min，使晶層表面附著的殘余液相盡量滴下、排盡；

（4）熔晶發汗：開啟加熱系統，使U型結晶管內部的溫度呈梯度緩慢上升，晶層逐漸熔融，進行四級發汗，每級發汗后分別接取熔融的酸液；四級的接取酸量依次為晶層重量的30%、20%、20%和30%；

調酸：取熔融酸樣做ICP-MS檢測，將經ICP-MS檢測各金屬雜質指標合格的磷酸輸送至調酸罐中，調節磷酸的溫度及濃度制得成品電子級磷酸；若不合格，則輸送至反應槽從步驟（1）開始進行二次結晶循環。

2.根據權利要求1所述的U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸，其特征在于：步驟（4）中所述的晶層逐漸熔融過程中控制每級發汗熔晶升溫速率為6~8℃/h；第一級發汗的熔晶溫度為28~32℃；下一級發汗的熔晶溫度比前一級發汗的熔晶溫度高8~10℃。

3.根據權利要求1所述的U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸，其特征在于：步驟（1）中所述的原料酸為食品級磷酸，食品級磷酸的質量濃度為86~88%，控制溫度為26~30℃。

4.根據權利要求1所述的U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸，其特征在于：步驟（1）或(2）中所述的冰鹽水的溫度為-20?~?-10℃。

5.根據權利要求1所述的U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸，其特征在于：步驟(2）中所述的晶種的投加量為原料酸重量的0.5~1.0‰。

6.根據權利要求1所述的所述的U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸，其特征在于：步驟（5）中所述的調酸是控制磷酸溫度≥40℃，按電子級磷酸產品需求調節磷酸濃度。

7.根據權利要求1所述的所述的U型管靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸，其特征在于：所述的晶種采用液體晶漿，采用噴淋或涂刷的方法加在U型結晶管上，保證壁上掛有晶種。