[發明專利]一種4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制備方法無效
| 申請號: | 201310741972.1 | 申請日: | 2013-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN103709185A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發明(設計)人: | 劉經紅;鄭鵬 | 申請(專利權)人: | 大連聯化醫藥技術有限公司 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 大連博晟專利代理事務所(特殊普通合伙) 21236 | 代理人: | 于忠晶 |
| 地址: | 116000 遼寧省大*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 甲酰氨 苯基 硼酸 制備 方法 | ||
1.一種4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制備方法,其特征在于:采用一甲胺水溶液和4-甲/乙氧羰基苯硼酸為原料,經氨化制得4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸,反應式如下:
式中,R為甲基或乙基。
2.根據權利要求1所述的一種4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制備方法,其特征在于:所述的一種4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制備方法,通過如下步驟獲得:
(1)加入4-甲/乙氧羰基苯硼酸和一甲胺水溶液,攪拌10-20分鐘后;
(2)加熱至60~70℃,攪拌2-3小時,HPLC確認原料小于0.5%,反應結束;
(3)降溫至0~5℃,滴加濃鹽酸調pH值2~3,析出大量白色固體,保溫攪拌0.5小時;
(4)過濾,?濾餅分別用水和丙酮淋洗一次,得濕品經40~50℃干燥3-4小時得白色固體,即為4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸。
3.根據權利要求1所述的一種4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制備方法,其特征在于:所述一甲胺水溶液是質量濃度30-40%水溶液。
4.根據權利要求1所述的一種4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制備方法,其特征在于:所述4-甲/乙氧羰基苯硼酸和一甲胺水溶液的摩爾比為1:15-20。
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