[發(fā)明專利]一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310740460.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103698433A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范忠;李小蘭;陳志燕;田兆福;周蕓;孟冬玲;許藹飛;馮守愛(ài);吳彥;王維剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團(tuán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

自從1971年意大利人Viola在用氯乙烯對(duì)大鼠制造肢端溶骨癥模型時(shí)，發(fā)現(xiàn)動(dòng)物出現(xiàn)了皮膚、肺和骨瘤，從而引起了有關(guān)學(xué)者的高度關(guān)注。相關(guān)研究表明，氯乙烯作為卷煙煙氣中主要的有害成分，其危害性較大，有急性毒性和慢性毒性，可致癌、致突變、致畸性，已列入卷煙煙氣69種有害化學(xué)成分的“霍夫曼清單”（2001年），被世界衛(wèi)生組織的國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）列為I類致癌物（對(duì)人類有確認(rèn)的致癌性），美國(guó)國(guó)家毒理學(xué)計(jì)劃（NTP）也把氯乙烯確認(rèn)為已知人類致癌物質(zhì)。系統(tǒng)研究側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法，對(duì)于全面認(rèn)識(shí)卷煙安全性及“吸煙與健康”問(wèn)題都具有十分重要的意義。

卷煙抽吸時(shí)產(chǎn)生的煙氣分為主流煙氣(Mainstream?Smoke，簡(jiǎn)稱MS)和側(cè)流煙氣(Sidestream?Smoke，簡(jiǎn)稱SS)。主流煙氣是指抽吸過(guò)程中逸離卷煙煙蒂末端的所有煙氣。側(cè)流煙氣是抽吸過(guò)程中從煙蒂末端以外逸離的所有煙氣。從化合物的種類上來(lái)看，主流煙氣和側(cè)流煙氣基本是一致的。但在含量上，主流煙氣和側(cè)流煙氣存在較大的差別，絕大多數(shù)釋放物在側(cè)流煙氣中的含量要比在主流煙氣中高很多。

目前國(guó)內(nèi)外尚沒(méi)有關(guān)于檢測(cè)卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的任何文獻(xiàn)報(bào)道和專利。因此，建立一種簡(jiǎn)單、靈敏、定性定量準(zhǔn)確的方法檢測(cè)卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯對(duì)研究卷煙抽吸過(guò)程中氯乙烯在卷煙主流煙氣和側(cè)流煙氣中的分布規(guī)律有著重要意義，也可以更加客觀的評(píng)價(jià)被動(dòng)吸煙對(duì)于人體健康的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法，以氯乙烯-d3為內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的分析方法。用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶，以甲醇或異丙醇為吸收液，在低溫冷卻的條件下（≤－70℃）捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，內(nèi)標(biāo)法定量。該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，重復(fù)性好，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的批量、準(zhǔn)確分析。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法，其具體方法為：

用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶（各裝30mL有機(jī)溶劑），并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，選擇離子模式監(jiān)測(cè)和定量，采用內(nèi)標(biāo)法得到卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的含量。

進(jìn)一步地，所述內(nèi)標(biāo)物為氯乙烯-d3。

進(jìn)一步地，所述吸收瓶中的有機(jī)溶劑為色譜純級(jí)的甲醇或異丙醇。

進(jìn)一步地，所述低溫為≤－50℃，優(yōu)選≤－70℃。

進(jìn)一步地，所述的低溫冷卻條件通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)：向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤(rùn)為準(zhǔn)。

具體地，一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

①配制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇或異丙醇配制濃度為2.0μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；

②配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：用甲醇或異丙醇配制濃度為1.0μg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液；

③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確移取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯儲(chǔ)備液至25mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入250μL氯乙烯-d3內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，最后用甲醇或異丙醇稀釋至刻度。進(jìn)行GC-MS檢測(cè)；然后以被測(cè)物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值（Y）對(duì)被測(cè)物的濃度（X）進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

④卷煙的抽吸：將待測(cè)卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè)試的大氣環(huán)境下平衡48h；確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長(zhǎng)度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機(jī)的抽吸流量為3000ml/min,抽吸2支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶（各裝30mL甲醇或異丙醇溶液），并在低溫冷卻的條件下（≤－70℃）捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；

⑤樣品前處理：卷煙抽吸后，合并兩個(gè)吸收瓶中的吸收液，然后準(zhǔn)確加入600μL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（2.0μg/mL），振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜－質(zhì)譜分析；

⑥色譜分析條件：