[發(fā)明專利]一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310740460.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103698433A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范忠;李小蘭;陳志燕;田兆福;周蕓;孟冬玲;許藹飛;馮守愛(ài);吳彥;王維剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團(tuán)

1.一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于：用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的有機(jī)溶劑吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，選擇離子模式監(jiān)測(cè)和定量，采用內(nèi)標(biāo)法得到卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述內(nèi)標(biāo)物為氯乙烯-d3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中的有機(jī)溶劑為色譜純級(jí)的甲醇或異丙醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

①配制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇或異丙醇配制濃度為2.0μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；

②配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：用甲醇或異丙醇配制濃度為1.0μg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液；

③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確移取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯儲(chǔ)備液至25mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入250μL氯乙烯-d3內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，最后用甲醇或異丙醇稀釋至刻度，進(jìn)行GC-MS檢測(cè)；然后以被測(cè)物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值Y對(duì)被測(cè)物的濃度X進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

④卷煙的抽吸：將待測(cè)卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè)試的大氣環(huán)境下平衡48h；確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長(zhǎng)度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機(jī)的抽吸流量為3000ml/min,抽吸2支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；

⑤樣品前處理及分析：卷煙抽吸后，合并兩個(gè)吸收瓶中的吸收液，然后準(zhǔn)確加入600μL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜－質(zhì)譜分析；

⑥數(shù)據(jù)處理：由組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于：所述步驟③和⑤中的色譜條件如下：

色譜柱：DB-624石英毛細(xì)管柱；

GC進(jìn)樣方式：進(jìn)樣量1～2μL，分流比5:1；

溶劑延遲：2min；

進(jìn)樣口溫度：180℃～220℃；

載氣為He，流速為1.0～1.5mL/min；

程序升溫：初始溫度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟③和⑤中的質(zhì)譜條件如下：

電離方式：EI；

傳輸線溫度：230℃；

離子化能：70eV；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

氯乙烯及其內(nèi)標(biāo)特征離子：氯乙烯-d3及氯乙烯的定性離子分別為67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量離子分別為65、62。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中甲醇或異丙醇體積為30ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述低溫為≤-50℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低溫為≤-70℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求8-9任一所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低溫冷卻條件通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)：向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤(rùn)為準(zhǔn)。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

①配制內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇或異丙醇配制濃度為2.0μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；

②配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：用甲醇或異丙醇配制濃度為1.0μg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液；

③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確移取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯儲(chǔ)備液至25mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入250μL氯乙烯-d3內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，最后用甲醇或異丙醇稀釋至刻度，進(jìn)行GC-MS檢測(cè)；然后以被測(cè)物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值（Y）對(duì)被測(cè)物的濃度（X）進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

④卷煙的抽吸：將待測(cè)卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè)試的大氣環(huán)境下平衡48h；確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長(zhǎng)度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機(jī)的抽吸流量為3000ml/min,抽吸2支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面串接兩個(gè)各裝30mL甲醇或異丙醇溶液的吸收瓶，并在≤－70℃低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；≤－70℃的低溫條件由向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰，再加入異丙醇使所有干冰浸潤(rùn)的方法獲得；

⑤樣品前處理：卷煙抽吸后，合并兩個(gè)吸收瓶中的吸收液，然后準(zhǔn)確加入600μL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜－質(zhì)譜分析；

⑥色譜分析條件：

色譜柱：DB-624石英毛細(xì)管柱，60m×0.25mm×1.4μm；

GC進(jìn)樣方式：進(jìn)樣量1～2μL，分流比5:1；

溶劑延遲：2min；

進(jìn)樣口溫度：180℃～220℃；

載氣為He，流速為1.0～1.5mL/min；

程序升溫：初始溫度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min；

⑦質(zhì)譜分析條件：

電離方式：EI；

傳輸線溫度：230℃；

離子化能：70eV；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

氯乙烯及其內(nèi)標(biāo)特征離子：氯乙烯-d3及氯乙烯的定性離子分別為67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量離子分別為65、62；

⑧數(shù)據(jù)處理：由組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。