[發明專利]一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法

有效

• 申請號: 201310740396.9
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103869035A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 范忠;李小蘭;田兆福;陳志燕;周蕓;孟冬玲;許藹飛;黃世杰;吳晶晶;蔣光輝
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

技術領域

本發明屬于煙氣有害成分分析檢測技術領域，具體涉及一種同位素內標-氣相色譜-質譜聯用法檢測卷煙主流煙氣中氯乙烯的方法。

背景技術

自從1971年意大利人Viola在用氯乙烯對大鼠制造肢端溶骨癥模型時，發現動物出現了皮膚、肺和骨瘤，從而引起了有關學者的高度關注。相關研究表明，氯乙烯作為卷煙主流煙氣中重要的揮發性有機化合物，其危害性較大，有急性毒性和慢性毒性，可致癌、致突變、致畸性，是Hoffmann清單的主要有害成分之一。系統研究主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，對于全面認識卷煙安全性及“吸煙與健康”問題都具有十分重要的意義。

目前關于卷煙主流煙氣中氯乙烯的分析方法研究，國內未見報道,國外研究也很少。Hoffmann等采用木炭等捕集煙氣中的氯乙烯，然后通過溶劑萃取的方式提取目標物，該法操作比較繁瑣，靈敏度低[Hoffmann.D.,Patrianakos.C.P.,Brunnemann.K.D.,and?Gori.G.B.Anal.Chem.1976,48,47-50]；Bert等采用GC系統直接捕集煙氣的方式測定氯乙烯，但該方法靈敏度較低，重現性不好，且易對進樣系統造成污染，不易批量分析[Bert.M.G.and?William.M?C.57th?Tobacco?Science?Research?Conference,Norfolk,VA,September21–24,2003.Program?booklet?and?abstracts,Paper63,2003,p.58.]。因此，建立一種簡單、靈敏、高通量的方法檢測卷煙主流煙氣中氯乙烯十分必要。

發明內容

本發明的目的正是針對現有技術存在的問題，提供一種氣相色譜-質譜聯用法檢測卷煙主流煙氣中氯乙烯的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其具體方法為：

用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的吸收瓶（使用異丙醇溶液作為吸收液），在低溫冷卻條件下捕集主流煙氣氣相物中的氯乙烯。對吸收液取樣后，采用氣相色譜-質譜聯用儀檢測吸收液中的氯乙烯。

進一步地，所述內標物為氯乙烯-d3。

進一步地，所述吸收瓶中的有機溶劑為色譜純級的甲醇或異丙醇。

進一步地，所述低溫為≤－50℃，優選≤－70℃。

進一步地，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實現：向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準。

包括以下步驟：

①配制內標溶液：以同位素標記物氯乙烯-d3作為內標物，用異丙醇配制濃度為1.0μg/mL的內標溶液；

②配制標準溶液：用異丙醇配制濃度為1.0μg/mL的氯乙烯標準溶液；

③標準曲線的繪制：分別準確移取0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml和10ml的氯乙烯標準溶液至100mL棕色容量瓶中，再準確加入2mL氯乙烯-d3內標溶液，最后用異丙醇稀釋至刻度，進行GC-MS檢測；然后以被測物的峰面積與其內標的峰面積的比值（Y）對被測物的濃度（X）進行線性回歸，求得氯乙烯的標準曲線；

④卷煙的抽吸：將平衡好的待測卷煙樣品用吸煙機按照GB/T19609規定的標準條件進行抽吸，抽吸20支卷煙。用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的吸收瓶（15ml異丙醇溶液），并在低溫冷卻的條件下捕集主流煙氣中氣相物中的氯乙烯；

⑤樣品前處理及分析：卷煙抽吸后，用洗耳球對吸收瓶中的吸收管抽吸5次進行清洗，然后將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，準確加入300μL的氯乙烯-d3內標溶液，振蕩均勻后，直接取樣進行氣相色譜質譜分析，向色譜瓶中取樣時，溶液盡量加至瓶口位置；

⑥數據處理與檢測：由組分峰面積與內標峰面積之比進行內標法定量；

步驟③和⑤中的色譜條件如下：

色譜柱：Supelco?VOCOL石英毛細管柱（60m×0.32mm×1.8μm)

GC進樣方式：進樣量1μL，分流比15：1；

溶劑延遲：4min

進樣口溫度：180℃

載氣為He，流速為1.5mL/min；

程序升溫：初始溫度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min。

步驟③和⑤中的質譜條件如下：

電離方式：EI；

傳輸線溫度：230℃；