[發(fā)明專利]一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310740396.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103869035A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范忠;李小蘭;田兆福;陳志燕;周蕓;孟冬玲;許藹飛;黃世杰;吳晶晶;蔣光輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 北京三聚陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團(tuán)

1.一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于：用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶（使用異丙醇溶液作為吸收液），在低溫冷卻條件下捕集主流煙氣氣相物中的揮發(fā)性有機(jī)化合物，對(duì)吸收液取樣后，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測吸收液中的氯乙烯。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于，所述檢測吸收液中的氯乙烯含量的方法為內(nèi)標(biāo)法，所述內(nèi)標(biāo)為氯乙烯-d3。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于，所述低溫為≤-50℃。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于，所述低溫為≤-70℃。?

5.根據(jù)權(quán)利要求3-4任一所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實(shí)現(xiàn)：向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準(zhǔn)。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：?

①配制內(nèi)標(biāo)溶液：以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用異丙醇配制濃度為1.0μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；?

②配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：用異丙醇配制濃度為1.0μg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液；?

③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確移取0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml和10ml的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入2mL氯乙烯-d3內(nèi)標(biāo)溶液，最后用異丙醇稀釋至刻度，進(jìn)行GC-MS檢測；然后以被測物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值（Y）對(duì)被測物的濃度（X）進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的?標(biāo)準(zhǔn)曲線；?

④卷煙的抽吸：將平衡好的待測卷煙樣品用吸煙機(jī)按照GB/T19609規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行抽吸，抽吸20支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶（15ml異丙醇溶液），并在低溫冷卻的條件下捕集主流煙氣中氣相物中的氯乙烯；?

⑤樣品前處理及分析：卷煙抽吸后，用洗耳球?qū)ξ掌恐械奈展艹槲?次進(jìn)行清洗，然后將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，準(zhǔn)確加入300μL的氯乙烯-d3內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析；?

⑥數(shù)據(jù)處理與檢測：由組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于：所述步驟③和⑤中的色譜條件如下：?

色譜柱：Supelco?VOCOL石英毛細(xì)管柱（60m×0.32mm×1.8μm)；?

GC進(jìn)樣方式：進(jìn)樣量1μL，分流比15：1；?

溶劑延遲：4min；?

進(jìn)樣口溫度：180℃；?

載氣為He，流速為1.5mL/min；?

程序升溫：初始溫度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min。?

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種卷煙主流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于：所述步驟③和⑤中的質(zhì)譜條件如下：?

電離方式：EI；?

傳輸線溫度：230℃；?

離子化能：70eV；?

離子源溫度：230℃；?

四極桿溫度：150℃；?

目標(biāo)檢測物及其內(nèi)標(biāo)特征離子：?

氯乙烯：定性、定量離子62(m/z)；?

氯乙烯-d3：定性、定量離子65(m/z)。?