[發(fā)明專利]氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310740350.7
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103708446A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何朋;孫靜;丁古巧;謝曉明;江綿恒
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 李儀萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機(jī)新材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的制備方法。

背景技術(shù)

氧化石墨烯量子點(diǎn)為橫向尺寸小于100nm的零維石墨烯，是一種新興的納米碳材料。由于氧化石墨烯量子點(diǎn)具有非常顯著的邊緣效應(yīng)和量子限域效應(yīng)，突破了大尺寸石墨烯材料的零帶隙局限，因而表現(xiàn)出優(yōu)異的光致發(fā)光和電學(xué)性能。而且，與傳統(tǒng)碳量子點(diǎn)和稀土金屬氧化物量子點(diǎn)相比，氧化石墨烯量子點(diǎn)還具有良好的水溶性、豐富的化學(xué)基團(tuán)可供化學(xué)修飾和功能化、可調(diào)控的熒光光譜、較低的細(xì)胞毒性以及優(yōu)異的生物相容性，并可以方便地轉(zhuǎn)化為石墨烯量子點(diǎn)，這些性能優(yōu)點(diǎn)使得氧化石墨烯量子點(diǎn)在光電材料和器件、電催化、電化學(xué)生物傳感及生物成像等諸多領(lǐng)域具有十分廣泛的應(yīng)用前景。

目前，以石墨烯、氧化石墨烯或氧化石墨為原料，采用二次氧化法制備氧化石墨烯量子點(diǎn)具有相對較高的產(chǎn)率，有望推動氧化石墨烯量子點(diǎn)規(guī)模化生產(chǎn)，如改進(jìn)的Brodie法、改進(jìn)的Staudenmaier法或改進(jìn)的Hummers法等濕化學(xué)方法。

但是在二次氧化法制備氧化石墨烯量子點(diǎn)的一般工藝中，原料經(jīng)氧化、過濾和透析處理后，通常得到的是氧化石墨烯量子點(diǎn)的水溶液。可是，從氧化石墨烯量子點(diǎn)的商業(yè)化的角度來說，氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體在儲存、包裝和運(yùn)輸上相對于量子點(diǎn)水溶液具有顯著的優(yōu)勢。因此，除去水溶劑同時保持石墨烯量子點(diǎn)的可散性非常重要。

但是直接通過加熱蒸發(fā)的方法去除氧化石墨烯量子點(diǎn)溶液中的水分無法得到蓬松、可分散性好的氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體，一般較多地采用冷凍干燥來實(shí)現(xiàn)。然而，冷凍干燥一般需要在超低溫、真空條件下進(jìn)行，對設(shè)備要求較高，且干燥時間長，效率較低，不適合石墨烯量子點(diǎn)的大規(guī)模制備。因此，研究和開發(fā)簡單、高效的氧化石墨烯量子點(diǎn)提取方法將進(jìn)一步推動氧化石墨烯量子點(diǎn)的產(chǎn)業(yè)化和應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中從氧化石墨烯量子水溶液中得到分散性好的氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體技術(shù)難度和操作難度較高的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的制備方法，包括：

提供氧化石墨烯量子點(diǎn)水溶液；

在所述氧化石墨烯量子點(diǎn)水溶液中加入銨鹽，以形成所述氧化石墨烯量子點(diǎn)和銨鹽的混合溶液；

向所述氧化石墨烯量子點(diǎn)和銨鹽的混合溶液中加入非質(zhì)子極性溶劑，以得到所述氧化石墨烯量子點(diǎn)和銨鹽的混合沉淀；

熱處理所述氧化石墨烯量子點(diǎn)和銨鹽的混合沉淀，以去除所述銨鹽，并得到氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體。

優(yōu)選地，在向所述混合溶液中加入非質(zhì)子極性溶劑之后，在所述熱處理所述氧化石墨烯量子點(diǎn)和銨鹽的混合沉淀之前，還包括攪拌所述混合溶液與非極性質(zhì)子溶劑，然后進(jìn)行靜置的步驟。

優(yōu)選地，所述銨鹽為氯化銨或者溴化銨。

優(yōu)選地，所述非質(zhì)子極性溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

優(yōu)選地，所述銨鹽與所述氧化石墨烯量子點(diǎn)水溶液的質(zhì)量比為10:1～100:1。

優(yōu)選地，所述非質(zhì)子極性溶劑與所述氧化石墨烯量子點(diǎn)水溶液的體積比為1:1～1:20。

優(yōu)選地，所述熱處理的溫度為100℃～300℃，進(jìn)行時間為1小時～12小時。

優(yōu)選地，在所述氧化石墨烯量子點(diǎn)水溶液中加入銨鹽的步驟中或在向所述混合溶液中加入非質(zhì)子極性溶劑的步驟中還包括進(jìn)行混合的步驟，所述混合的方式為震蕩、攪拌或超聲。

優(yōu)選地，所述石墨烯量子點(diǎn)水溶液為強(qiáng)酸氧化法、Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制得。

優(yōu)選地，所述石墨烯量子點(diǎn)水溶液中石墨烯量子點(diǎn)的橫向尺寸小于100nm，且所述石墨烯量子點(diǎn)中碳與氧原子比為2:1～20:1。

如上所述，本發(fā)明的氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的制備方法，具有以下有益效果：

該提取方法適用性廣，可從各種方法制備得到的氧化石墨烯水溶液快速獲得蓬松的氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體，且操作工藝簡單，耗時短，適合氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說明

圖1顯示為本發(fā)明提供的氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的制備方法的示意圖。

圖2顯示為本發(fā)明的提供的氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體的制備方法得到的黑色氧化石墨烯量子點(diǎn)粉體示意圖。

元件標(biāo)號說明

S10～S40??????步驟

具體實(shí)施方式