[發明專利]緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310739971.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103740104A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 王名輝;邱孜學;包來燕
• 申請（專利權）人: 上海市合成樹脂研究所
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/06;C08K7/14;C08K7/06;C08G73/12
• 代理公司: 上海華工專利事務所 31104
• 代理人: 李生柱;應云平

1.一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，聚酰亞胺基體樹脂具有如下的高分子重復單元之結構：

式中，m:n=1:0.3～3，m+n=1.3～4

該聚酰亞胺復合材料的的制備方法的工藝步驟包括：聚酰亞胺基體樹脂的制備：首先用乙醇分別與混合芳族二酐、5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐發生酯化反應；混合芳族二酐酯化反應結束后加入4,4'-二氨基二苯醚進行縮聚反應；接著用5-降冰片烯-2,3-二甲酸單乙酯進行封端反應生成齊聚物聚酰亞胺基體樹脂；聚酰亞胺基體樹脂再與有機硅偶聯劑處理過的玻璃纖維或碳纖維浸漬捏合；繼之，熱處理制得聚酰亞胺預浸漬料，進行熱壓成型制取所需的制件；其中制得的自鎖緊固件性能為：螺紋承載力11KN，拉伸破壞力2.9kN；配料比為：混合芳族二酐單體與4,4'-二氨基二苯醚的摩爾比為1:0.3～3；混合芳族二酐單體與5-降冰片二烯2,3-二甲酸酐的摩爾比為1:0.25～0.75；酯化反應時，混合芳族二酐單體與乙醇的摩爾比為1:4～10，5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐與乙醇的摩爾比為1:4～10，酯化反應溫度69～90℃，反應時間2～5小時。

2.根據權利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的混合芳族二酐為2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐與選自3,3',4,4'-雙酚A二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐、2,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐、3,4,3',4'-二苯醚四甲酸二酐或均苯四甲酸二酐中的一種的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的混合芳族二酐為2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐與3,3',4,4'-雙酚A二苯醚四甲酸二酐的混合物，其中2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐與3,3',4,4'-雙酚A二苯醚四甲酸二酐的摩爾比為1:0.6～1.0；混合芳族二酐單體與5-降冰片二烯2,3-二甲酸酐的摩爾比為1.6～2.0:1.5；混合芳族二酐單體與4,4'-二氨基二苯醚的摩爾比為1.6～2.0:2.0。

4.根據權利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的有機硅偶聯劑選自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或它們的混合物；所述的熱處理制得聚酰亞胺預浸漬料的熱處理過程是經由80℃/3h,160℃/2h,230℃/1h后制得聚酰亞胺預浸漬料。

5.根據權利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的聚酰亞胺預浸漬料的熱壓成型條件為310～330℃/4MPa，熱壓時間隨試件大小，厚度而定。

6.根據權利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的玻璃纖維或碳纖維用量為聚酰亞胺復合材料重量的10重量%～55重量%。