[發(fā)明專利]緊固件用聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310739971.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103740104A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王名輝;邱孜學(xué);包來燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市合成樹脂研究所
• 主分類號(hào): C08L79/08
• 分類號(hào): C08L79/08;C08K9/06;C08K7/14;C08K7/06;C08G73/12
• 代理公司: 上海華工專利事務(wù)所 31104
• 代理人: 李生柱;應(yīng)云平

1.一種緊固件用聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，聚酰亞胺基體樹脂具有如下的高分子重復(fù)單元之結(jié)構(gòu)：

式中，m:n=1:0.3～3，m+n=1.3～4

該聚酰亞胺復(fù)合材料的的制備方法的工藝步驟包括：聚酰亞胺基體樹脂的制備：首先用乙醇分別與混合芳族二酐、5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)；混合芳族二酐酯化反應(yīng)結(jié)束后加入4,4'-二氨基二苯醚進(jìn)行縮聚反應(yīng)；接著用5-降冰片烯-2,3-二甲酸單乙酯進(jìn)行封端反應(yīng)生成齊聚物聚酰亞胺基體樹脂；聚酰亞胺基體樹脂再與有機(jī)硅偶聯(lián)劑處理過的玻璃纖維或碳纖維浸漬捏合；繼之，熱處理制得聚酰亞胺預(yù)浸漬料，進(jìn)行熱壓成型制取所需的制件；其中制得的自鎖緊固件性能為：螺紋承載力11KN，拉伸破壞力2.9kN；配料比為：混合芳族二酐單體與4,4'-二氨基二苯醚的摩爾比為1:0.3～3；混合芳族二酐單體與5-降冰片二烯2,3-二甲酸酐的摩爾比為1:0.25～0.75；酯化反應(yīng)時(shí)，混合芳族二酐單體與乙醇的摩爾比為1:4～10，5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐與乙醇的摩爾比為1:4～10，酯化反應(yīng)溫度69～90℃，反應(yīng)時(shí)間2～5小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的混合芳族二酐為2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐與選自3,3',4,4'-雙酚A二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐、2,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐、3,4,3',4'-二苯醚四甲酸二酐或均苯四甲酸二酐中的一種的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種緊固件用聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的混合芳族二酐為2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐與3,3',4,4'-雙酚A二苯醚四甲酸二酐的混合物，其中2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐與3,3',4,4'-雙酚A二苯醚四甲酸二酐的摩爾比為1:0.6～1.0；混合芳族二酐單體與5-降冰片二烯2,3-二甲酸酐的摩爾比為1.6～2.0:1.5；混合芳族二酐單體與4,4'-二氨基二苯醚的摩爾比為1.6～2.0:2.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)硅偶聯(lián)劑選自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或它們的混合物；所述的熱處理制得聚酰亞胺預(yù)浸漬料的熱處理過程是經(jīng)由80℃/3h,160℃/2h,230℃/1h后制得聚酰亞胺預(yù)浸漬料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的聚酰亞胺預(yù)浸漬料的熱壓成型條件為310～330℃/4MPa，熱壓時(shí)間隨試件大小，厚度而定。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的玻璃纖維或碳纖維用量為聚酰亞胺復(fù)合材料重量的10重量%～55重量%。