[發明專利]一種TiO2-SiO2復合氣凝膠及應用

無效

• 申請號: 201310738831.4
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103706348A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 崔升;周游;沈曉冬;周小芳
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;C02F1/30;C02F1/32
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明屬于光催化降解領域，涉及一種TiO₂-SiO₂復合氣凝膠及其應用。

背景技術

化學有機物對水資源的污染問題已經成為當今治理水污染的核心問題。火炸藥在生產過程中，所產生的各種廢水，含有大量有毒有害的化學有機污染物，對環境和人類有著不可低估的危害。火炸藥廢水中的化學有機污染物大都化學性質穩定，較難分解，在一定程度上限制了許多水處理方法的使用。

近年來,以TiO₂為代表的光催化劑,在化學有機污染物的光催化降解方面有著很好的應用前景。但是,由于納米TiO₂粉末存在易聚集、易失活、較難回收和再利用等問題,所以,近年來國內外均在開展TiO₂粉末的負載研究。用于負載TiO₂粉末的載體有玻璃微珠、活性炭、沸石、天然礦物、SiO₂等吸附劑類載體,該類載體的優點是本身為多孔性物質、附著力強、比表面積較大、微孔結構豐富,作為催化劑載體時具有良好的性能。

發明內容

本發明的目的是為了改進現有技術的不足而提供一種TiO₂-SiO₂復合氣凝膠，本發明的另一目的是提供上述TiO₂-SiO₂復合氣凝膠在光催化降解火炸藥廢水中的應用。

本發明的技術方案為：一種TiO₂-SiO₂復合氣凝膠，其特征在于由以下方法制備得到，其具體制備步驟如下：

（1）SiO₂溶膠的制備

將硅源、無水乙醇、去離子水按體積比1:﹙1.3～1.6﹚:﹙0.2～0.5﹚均勻混合，加酸調節溶液pH值為3～5，在30～50℃下水解3.5～4.5h，不斷攪拌制得SiO₂溶膠；

（2）TiO₂溶膠的制備

將鈦源和無水乙醇按體積比1:﹙2～3﹚均勻混合，加酸調節溶液pH值為3～5，得到溶液A，將無水乙醇和去離子水按體積比4～5:1均勻混合，加酸調節溶液pH值為3～5，得到溶液B，在攪拌狀態下將溶液B滴加到溶液A中，溶液A和溶液B的體積比為4～5:1，在30～50℃下水解0.5～1h，不斷攪拌制得TiO₂溶膠；

（3）TiO₂-SiO₂復合濕凝膠的制備

在攪拌狀態下，按(Si)與(Ti)摩爾比為1:(1～8)將SiO₂溶膠滴加到TiO₂溶膠中，待攪拌均勻后取出，在30～50℃下靜置至凝結，得到TiO₂-SiO₂復合濕凝膠；

（4）TiO₂-SiO₂復合濕凝膠的老化

將TiO₂-SiO₂復合濕凝膠在50～80℃下，用無水乙醇溶液進行溶劑置換，置換6～8天；

（5）TiO₂-SiO₂復合濕凝膠的干燥

將TiO₂-SiO₂復合濕凝膠用乙醇超臨界進行干燥，得到TiO₂-SiO₂復合氣凝膠。該復合氣凝膠既具有SiO₂的吸附性能，又具有TiO₂的光催化性能，

優選步驟（1）中所述硅源為正硅酸四乙酯、水玻璃或者硅溶膠中任一種；步驟（1）中所用的酸為HCl或HNO₃中任一種，酸的濃度為1mol/L～3mol/L。

優選步驟（2）中所述鈦源為鈦酸四丁酯、四氯化鈦中任一種；步驟（2）中所用的酸為1mol/L～3mol/L的HCl或HNO₃中任一種。

優選步驟（2）將溶液B滴加到溶液A中和步驟（3）將SiO₂溶膠滴加到TiO₂溶膠中的滴加速度均為0.3ml/s～0.6ml/s，以免混合不均勻。

步驟（5）中，將TiO₂-SiO₂復合濕凝膠用乙醇超臨界進行干燥時，優選干燥溫度為260～280℃，壓力為10～12MPa，恒溫恒壓狀態下維持2～3個小時，然后放氣取出樣品。