[發(fā)明專利]一種TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠及應(yīng)用無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310738831.4 | 申請日: | 2013-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN103706348A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 崔升;周游;沈曉冬;周小芳 | 申請(專利權(quán))人: | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | B01J21/08 | 分類號: | B01J21/08;C02F1/30;C02F1/32 |
| 代理公司: | 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 | 代理人: | 徐冬濤;袁正英 |
| 地址: | 210009 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 tio sub sio 復(fù)合 凝膠 應(yīng)用 | ||
1.一種TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠,其特征在于由以下方法制備得到,其具體制備步驟如下:
(1)SiO2溶膠的制備
將硅源、無水乙醇、去離子水按體積比1:﹙1.3~1.6﹚:﹙0.2~0.5﹚均勻混合,加酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3~5,在30~50℃下水解3.5~4.5h,不斷攪拌制得SiO2溶膠;
(2)TiO2溶膠的制備
將鈦源和無水乙醇按體積比1:﹙2~3﹚均勻混合,加酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3~5,得到溶液A,將無水乙醇和去離子水按體積比4~5:1均勻混合,加酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3~5,得到溶液B,在攪拌狀態(tài)下將溶液B滴加到溶液A中,溶液A和溶液B的體積比為4~5:1,在30~50℃下水解0.5~1h,不斷攪拌制得TiO2溶膠;
(3)TiO2-SiO2復(fù)合濕凝膠的制備
在攪拌狀態(tài)下,按(Si)與(Ti)摩爾比為1:(1~8)將SiO2溶膠滴加到TiO2溶膠中,待攪拌均勻后取出,在30~50℃下靜置至凝結(jié),得到TiO2-SiO2復(fù)合濕凝膠;
(4)TiO2-SiO2復(fù)合濕凝膠的老化
將TiO2-SiO2復(fù)合濕凝膠在50~80℃下,用無水乙醇溶液進行溶劑置換,置換6~8天;
(5)TiO2-SiO2復(fù)合濕凝膠的干燥
將TiO2-SiO2復(fù)合濕凝膠用乙醇超臨界進行干燥,得到TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠,其特征在于步驟(1)中所述硅源為正硅酸四乙酯、水玻璃或者硅溶膠中任一種;步驟(1)中所用的酸為HCl或HNO3中任一種,酸的濃度為1mol/L~3mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠,其特征在于步驟(2)中所述鈦源為鈦酸四丁酯、四氯化鈦中任一種;步驟(2)中所用的酸為1mol/L~3mol/L的HCl或HNO3中任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠,其特征在于步驟(2)將溶液B滴加到溶液A中和步驟(3)將SiO2溶膠滴加到TiO2溶膠中的滴加速度均為0.3ml/s~0.6ml/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠,其特征在于步驟(5)中,將TiO2-SiO2復(fù)合濕凝膠用乙醇超臨界進行干燥時,干燥溫度為260~280℃,壓力為10~12MPa,恒溫恒壓狀態(tài)下維持2~3個小時,然后放氣取出樣品。
6.一種如權(quán)利要求1所述的TiO2-SiO2復(fù)合氣凝膠在光催化降解火炸藥廢水中的應(yīng)用。
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