[發明專利]一種航天用低電阻率聚酰亞胺復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310738208.9
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103725001A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 邱孜學;李睿;劉繼奎;呂凱
• 申請（專利權）人: 上海市合成樹脂研究所;北京控制工程研究所
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/08;C08K7/14;C08G73/10;B29C43/58
• 代理公司: 上海華工專利事務所 31104
• 代理人: 李生柱;應云平

一、技術領域

本發明涉及一種航天用低電阻率聚酰亞胺復合材料的制備方法，更確切地說涉及3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚按等摩爾比反應制備可熔性聚酰亞胺復合材料的制備方法。

二、背景技術

航空航天用聚酰亞胺必須具有耐高低溫、耐輻照和適中的電絕緣性能和高的力學性能。要求體積電阻率在1×10¹²-1×10¹⁵Ω._cm，表面電阻率在1×10¹²-1×10¹⁵Ω范圍內，防止太空中的帶電粒子使聚酰亞胺材料帶電或被擊穿。綜觀聚酰亞胺類模塑料的電性能如下表：

目前國內常用的一種航天用具有高電阻率的聚酰亞胺，其電阻率為1×10¹⁶-1×10¹⁷Ω._cm，表面電阻率為1×10¹⁵-1×10¹⁶Ω。它們用作航天器部件例如：太陽能電池板、太陽能板驅動機構導電環，由于處于太空等離子環境和空間高能電子輻射下，致使帶電粒子沉積在聚酰亞胺零件表面及內部，達到一定程度形成一定電位差，造成內帶電和把材料擊穿，以致破壞航天器，危害較大。所以，這種情況必須避免。

現有技術美國國家航空和航天局手冊-4002（NASA-HDBK-4002），歐洲通訊衛星系統（FCSS-E-ST-20-06）都提到避免航天器內部帶電問題。降低絕緣材料的電阻率能有效降低太空高能帶電子粒子潛入所造成的靜電高壓。

所以選擇低電阻率、耐輻射、耐高低溫、機械強度高、尺寸穩定性好，又能有效膠接和機加工的聚酰亞胺就非常必要了。

三、發明內容

為了克服高電阻率聚酰亞胺容易積累電荷進而導致高壓放電問題，提供一種低電阻率聚酰亞胺復合材料，滿足航天工業的應用要求。

本發明的技術方案為：4,4’-二氨基二苯醚和二苯醚四甲酸二酐按等摩爾比例，在溶劑二甲基乙酰胺和沉淀劑甲苯或二甲苯混合試劑中于室溫下進行聚合1-2小時，過濾出沉淀，得到聚酰亞胺粉料，接著于200℃-240℃熱處理2-3小時使之亞胺化，獲得聚酰亞胺粉料；50-70重量份聚酰亞胺粉料，23-37重量份晶須和6-24重量份玻璃纖維粉在混合器中均勻混合獲得低電阻率聚酰亞胺復合材料粉料；把該模塑粉盛入模壓模具中，在360℃-400℃和60-80MPa條件下模壓成所需的制件；該制件具有體積電阻率1×10¹²-1×10¹⁵Ω.cm、表面電阻率1×10¹²-1×10¹⁵Ω，介電強度≥15KV/mm、拉伸強度≥70MPa、耐60（⁶⁰Co）γ-射線劑量5×10⁷rad(si)，可在200℃F長期使用。

本發明中所述的增強劑晶須是從氧化鋅、氧化鋁和鈦酸鉀組成的群體中任選一種或兩種以上的混合物，它們的晶須長度分為10～20μm,直徑為0.2～0.5μm。晶須在復合材料組成中，不但起增強劑作用，而且，它能有效地降低可熔聚酰亞胺的電阻率。

本發明中所述的玻璃纖維粉為S型玻璃纖維粉。它具有高強度專供航天應用。

本發明在制備聚酰胺酸過程中采用溶劑沉淀聚合，使操作簡便化，這是和現有技術完全不同的聚合方法。在亞胺化過程中省去了化學亞胺化步驟，在降低成本方面顯得重要。

按照本發明實施制備的聚酰亞胺復合材料，符合太陽帆板驅動機構導電環的技術要求。其性能制備如下表：

低電阻率的聚酰亞胺復合材料能有效較快地釋放所帶的電荷。該材料機加工性能好，可加工成各種形狀的制件。該材料工作溫度在200℃以上，尺寸穩定性好，經歷-50～+100℃熱循環試驗沒有發生明顯變形。在⁶⁰Coγ射線5×10⁷Rad(si)劑量照射后，體積電阻率變化不超過一個數量級，力學強度沒有明顯變化。

四、具體實施方案

為了更好地實施本發明特舉例說明之，但實施例決不是對本發明的限制。

實施例1