[發(fā)明專利]一種高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310737981.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103787348A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王長娟;吳秀玲;王永錢;嚴志飛;孟大維;張荔;王君霞
• 申請（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)大學(武漢)
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44;C09K11/06;B01J32/00
• 代理公司: 武漢華旭知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42214
• 代理人: 周宗貴;江釗芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法，屬于有機/無機納米復合材料合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

高嶺土是一種典型的層狀硅酸鹽礦物，它的理想化學式為Al₂[(OH)₄/Si₂O₅]，是由[SiO₄]四面體的六方網(wǎng)層與[AlO₂(OH)₄]八面體層按1:1結(jié)合形成的層狀結(jié)構(gòu)在c軸方向周期性重復排列構(gòu)成的。在[SiO₄]四面體和[AlO₂(OH)₄]八面體組成的單元層中，所有的[SiO₄]四面體的頂尖都朝著同樣的方向，指向[AlO₂(OH)₄]八面體，四面體的邊緣是氧原子，而八面體的邊緣是氫氧基團。晶層間由于氫鍵和范德華力共同作用而形成重疊的層狀堆疊，層間距(d₀₀₁)約為0.72nm。

由于高嶺土晶體結(jié)構(gòu)較完整，缺陷少，其層間由氫鍵相連，電荷飽和，可交換性陽離子容量小，直接插層非常困難，能夠直接反應(yīng)進入其層間的僅限于幾種強極性小分子（如二甲基亞砜、尿素等），大分子有機物需要通過一步或多步置換進入高嶺土層間。有機物插層高嶺土能夠顯著擴大高嶺土層間空間，并且制備的納米復合材料往往兼有高嶺土的物理特性和有機分子的化學活性，其在離子交換、電解質(zhì)、耐熱材料、催化劑及吸附材料等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用性已被證實。

離子液體(Ionic?Liquids)是完全由離子構(gòu)成，并且在室溫下呈現(xiàn)液態(tài)的物質(zhì)。其中，1,3-二烷基取代咪唑類離子液體較其他離子液體能夠在較低溫度下達到熔融狀態(tài)，室溫下通常呈現(xiàn)液態(tài)；與普通有機溶劑相比，有較強的溶解有機物、無機物和高聚物的能力；咪唑類離子液體還有極低的蒸汽壓、良好的導電性、較高熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性、較高的離子遷移和擴散速度。目前已廣泛應(yīng)用于電化學、化學分離及催化有機合成反應(yīng)等領(lǐng)域。

目前國內(nèi)外制備高嶺土/咪唑類離子液體插層納米復合材料的相關(guān)研究如下：

渥太華大學的Letaief及其團隊研究了通過兩步置換法制備幾種咪唑類離子液體插層高嶺土納米復合材料。其兩步置換法是：先用二甲基亞砜充分插層預(yù)先熱處理過的高嶺土，然后在二甲基亞砜的熔融溫度（190℃）和氮氣保護下進行咪唑類離子液體的置換反應(yīng)，XRD結(jié)果顯示離子液體插層后高嶺土（001）面層間距達到1.32～2.2nm，插層率可達90%。（Tonle?I?K,Letaief?S,Ngameni?E.Journal?of?Materials?Chemistry,2009,19:5996-6003.Letaief?S,Diaco?T,Pell?W,et?al.Chemistry?of?Materials,2008,20:7136-7142.）

以上研究雖然成功制備了高嶺土/咪唑類離子液體插層納米復合材料，但仍存在一些不足：（1）高嶺土需要預(yù)先熱處理；（2）制備溫度高，溫度要達到190℃以上；（3）反應(yīng)周期長，至少要15天以上；（4）反應(yīng)條件較苛刻，需要在氮氣保護下進行；（5）一次反應(yīng)量少，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提出了一種高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法，該方法得到的高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料結(jié)構(gòu)完整，耐熱性好，同時具有良好的紫外吸收性能和熒光性能。而且該方法中所有插層反應(yīng)條件簡單，在室溫和大氣環(huán)境下即可進行，而且反應(yīng)時間短，適合大批量生產(chǎn)。

實現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案為：

高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法包括如下步驟：

一種高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1）高嶺土/二甲基亞砜插層復合物的制備：按照高嶺土﹕二甲基亞砜﹕去離子水=1g﹕7.5～15ml﹕0.75～1.5mL的質(zhì)量體積比，將高嶺土加入到由二甲基亞砜和去離子水組成的混合溶液中，在20～35℃和攪拌條件下反應(yīng)48～120小時，將反應(yīng)所得物抽濾、洗滌后，再進行干燥處理，得到高嶺土/二甲基亞砜插層復合物；