[發明專利]一種高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310737981.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103787348A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 王長娟;吳秀玲;王永錢;嚴志飛;孟大維;張荔;王君霞
• 申請（專利權）人: 中國地質大學(武漢)
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44;C09K11/06;B01J32/00
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所 42214
• 代理人: 周宗貴;江釗芳

1.一種高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）高嶺土/二甲基亞砜插層復合物的制備：按照高嶺土﹕二甲基亞砜﹕去離子水=1g﹕7.5～15ml﹕0.75～1.5mL的質量體積比，將高嶺土加入到由二甲基亞砜和去離子水組成的混合溶液中，在20～35℃和攪拌條件下反應48～120小時，將反應所得物抽濾、洗滌后，再進行干燥處理，得到高嶺土/二甲基亞砜插層復合物；

2）高嶺土/甲醇插層復合物的制備：按照高嶺土/二甲基亞砜插層復合物﹕甲醇=1g﹕12～20mL的質量體積比，將高嶺土/二甲基亞砜插層復合物加入甲醇中，在5～35℃和攪拌條件下反應96～168小時，每隔12～48小時將反應所得的懸濁液在轉速為1000～4000轉/分鐘條件下離心分層，離心后倒掉上層清液，更換新的甲醇繼續反應，最后一次離心后倒掉上層清液，得到高嶺土/甲醇插層復合物；

3）咪唑類離子液體的制備：按N-甲基咪唑﹕溴代正丁烷=1g﹕1.06～1.85mL的質量體積比，將N-甲基咪唑加入到溴代正丁烷中，在35～80℃水浴和攪拌條件下反應24～60小時，再將反應所得物洗滌、分液，去除上層清液后，進行干燥處理，得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑；

4）高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備：按高嶺土/甲醇插層復合物﹕1-丁基-3-甲基溴化咪唑=1g﹕8～12mL的質量體積比，將高嶺土/甲醇插層復合物加入到1-丁基-3-甲基溴化咪唑中，在5～35℃和攪拌條件下反應48～60小時，再將反應所得物洗滌、離心，最后進行干燥，得到高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法，其特征在于：上述所有步驟中攪拌時的轉速均為300～600轉/分鐘。

3.根據權利要求1所述的高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料的制備方法，其特征在于：所得高嶺土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插層納米復合材料層狀結構規則，其001面的層間距d001：1.41nm≤d001≤1.42nm，步驟5）的插層率高，插層率為：86.54%≤插層率≤89.92%。