[發明專利]一種超低堆密度氧化鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201310733876.2
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103803591A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 李軍;張登;王宏濤;蘇玉忠;洪燕珍
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及納米氧化鎂，尤其是涉及一種超低堆密度氧化鎂的制備方法。

背景技術

納米氧化鎂是一種新型多功能無機材料，由于其顆粒細化而具有不同于本體材料的熱、光、電、力學和化學方面的特殊功能。納米氧化鎂因具有介電常數低、熱膨脹系數高的性能，使其在微波和光電納米元器件制造中具有重要的應用價值。氧化鎂因呈弱堿性，被廣泛用作催化劑和載體。同時，由于氧化鎂表面存在大量缺陷、邊、角、臺階等活性位使其可以作為有毒有害氣體和金屬離子及含氯、磷等化合物的吸附劑。氧化鎂的低溫燒結性好的特性使其可以作為高檔陶瓷的燒結助劑和穩定劑。

和常規方法制備的氧化鎂相比，超低堆密度氧化鎂在溶液中分散性更好，具有更多的有效接觸面積，從而表面活性更高，催化和吸附性能更強。關于氧化鎂的干燥方法，常用的是真空干燥，其最大的缺點在于樣品易結塊，研磨后產品粒徑不均勻，影響了氧化鎂的各項性能。李春虎等【李春虎,趙九生,王大祥等.納米MgO和MgAl2O4尖晶石的制備與表征[J].無機材料學報,1996,11(3):557‐560】利用超臨界乙醇干燥技術制備了堆密度為0.2085g/ml的納米氧化鎂，但其粒徑大小分布不均，結構松散。劉曉明等【劉曉明，岳巖君，周迎春，宋艷玲.溶膠‐凝膠法制備納米氧化鎂[J]，遼寧化工，2005，34（9）：380‐381】利用流動氮氣干燥法干燥氫氧化鎂醇凝膠，經焙燒后得到了粒徑較小納米氧化鎂，干燥時間5h，關于粒徑大小和堆密度具體數值未報道。Suchada?Utamapanya等【Suchada?Utamapanya,Kenneth?J.Klabunde,John?R.Schlup，Chem.Mater.，1991,3,175‐181】利用甲醇鎂為前驅體，使其在甲醇‐甲苯的混合溶劑中水解，然后將溶劑加熱到超臨界狀態，放氣后得到干燥樣品，經煅燒得到了氧化鎂。這種方法操作過程比較復雜，需要在265℃的高溫下進行。王寶和等【王寶和，于才淵，張文博，張偉.均勻沉淀‐超臨界二氧化碳干燥法制備納米氧化鎂的方法，中國，CN1597520，2005】以尿素、鎂鹽在聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉等作為分散劑下沉淀，并經過超臨界二氧化碳干燥制備了納米氧化鎂。

在文獻和專利中至今未見關于制備超低堆密度氧化鎂的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超低堆密度氧化鎂的制備方法。

本發明包括如下步驟：

1)配制可溶性鎂鹽水溶液和氫氧化鈉水溶液；

2)將可溶性鎂鹽水溶液在攪拌下以恒定速度加入氫氧化鈉水溶液中；

3)反應結束后，將得到的白色沉淀洗滌、離心或過濾、有機溶劑浸泡、護孔干燥；

4)將干燥后的超低堆密度氫氧化鎂白色粉末焙燒，得到超低密度氧化鎂。

在步驟1）中，所述可溶性鎂鹽可選自硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂等中的任意一種；所述可溶性鎂鹽水溶液的濃度可為0.1～2.0mol/L，優選0.5mol/L；所述氫氧化鈉水溶液的溫度在25～100℃之間，氫氧化鈉水溶液的濃度可為0.2～4.0mol/L，優選1.0mol/L。

在步驟2）中，所述攪拌的速度可為100～600r/min，優選400r/min；所述加入氫氧化鈉水溶液中的設備可采用注射泵或其它相當的設備，所述注射泵的注射針頭直徑可為0.45～4mm，優選1.2mm；所述加入氫氧化鈉水溶液中的速度可為50～400ml/h，優選200ml/h，反應體系的pH可為11～12。

在步驟3）中，所述有機溶劑可選自甲醇、乙醇、異丙醇等中的一種，優選乙醇；所述護孔干燥可采用真空干燥、冷凍干燥、噴霧干燥或超臨界干燥等，所述超臨界干燥優選超臨界二氧化碳干燥，所述超臨界二氧化碳干燥過程中的溫度可為35～80℃，優選60℃，壓力為8～30MPa，優選15MPa，干燥時間為0.5～3h，優選1h。

在步驟4）中，所述干燥后的超低堆密度氫氧化鎂白色粉末，其堆密度小于其堆密度小于0.1g/ml，尤其小于0.04g/ml；所述焙燒，可將氫氧化鎂白色粉末在馬弗爐中焙燒得到超低堆密度氫氧化鎂，焙燒的溫度可為500～900℃，優選600℃。

本發明制備的超低堆密度氧化鎂，其堆密度小于0.1g/ml，尤其小于0.04g/ml。

本發明以水為溶劑，以可溶性鎂鹽作為鎂源，氫氧化鈉為沉淀劑。