[發明專利]一種超低堆密度氧化鎂的制備方法有效
| 申請號: | 201310733876.2 | 申請日: | 2013-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN103803591A | 公開(公告)日: | 2014-05-21 |
| 發明(設計)人: | 李軍;張登;王宏濤;蘇玉忠;洪燕珍 | 申請(專利權)人: | 廈門大學 |
| 主分類號: | C01F5/02 | 分類號: | C01F5/02 |
| 代理公司: | 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 馬應森 |
| 地址: | 361005 *** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 超低堆 密度 氧化鎂 制備 方法 | ||
1.一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
1)配制可溶性鎂鹽水溶液和氫氧化鈉水溶液;
2)將可溶性鎂鹽水溶液在攪拌下以恒定速度加入氫氧化鈉水溶液中;
3)反應結束后,將得到的白色沉淀洗滌、離心或過濾、有機溶劑浸泡、護孔干燥;
4)將干燥后的超低堆密度氫氧化鎂白色粉末焙燒,得到超低密度氧化鎂。
2.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述可溶性鎂鹽選自硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂中的任意一種。
3.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述可溶性鎂鹽水溶液的濃度為0.1~2.0mol/L,優選0.5mol/L;所述氫氧化鈉水溶液的溫度在25~100℃之間,氫氧化鈉水溶液的濃度可為0.2~4.0mol/L,優選1.0mol/L。
4.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟2)中,所述攪拌的速度為100~600r/min,優選400r/min。
5.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟2)中,所述加入氫氧化鈉水溶液中的設備采用注射泵,所述注射泵的注射針頭直徑可為0.45~4mm,優選1.2mm;所述加入氫氧化鈉水溶液中的速度可為50~400ml/h,優選200ml/h,反應體系的pH可為11~12。
6.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟3)中,所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種,優選乙醇。
7.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟3)中,所述護孔干燥采用真空干燥、冷凍干燥、噴霧干燥或超臨界干燥,所述超臨界干燥優選超臨界二氧化碳干燥,所述超臨界二氧化碳干燥過程中的溫度可為35~80℃,優選60℃,壓力為8~30MPa,優選15MPa,干燥時間為0.5~3h,優選1h。
8.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟4)中,所述干燥后的超低堆密度氫氧化鎂白色粉末,其堆密度小于其堆密度小于0.1g/ml,尤其小于0.04g/ml。
9.如權利要求1所述一種超低堆密度氧化鎂的制備方法,其特征在于在步驟4)中,所述焙燒,是將氫氧化鎂白色粉末在馬弗爐中焙燒得到超低堆密度氫氧化鎂,焙燒的溫度可為500~900℃,優選600℃。
10.如權利要求1~9任一所述制備方法所制備的超低堆密度氧化鎂。
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