[發(fā)明專利]一種反相高效液相色譜外標法測定花生油中苯并(a)芘含量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310733115.7 | 申請日： | 2013-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN103760291A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發(fā)明（設計）人： | 曾亞麗;楊明泉;賈愛娟;陳穗;劉占;孫麗霞;李嘉玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東美味鮮調(diào)味食品有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/89 | 分類號： | G01N30/89 |
| 代理公司： | 廣州知友專利商標代理有限公司 44104 | 代理人： | 劉小敏;馬赟齋 |
| 地址： | 528437 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高效 色譜 外標法 測定 花生油 含量 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種檢測花生油中苯并(a)芘含量的方法的改進，尤其是一種反相高效液相色譜外標法測定花生油中苯并(a)芘含量的方法。?
背景技術(shù)
花生油是風味型食用油，因具有炒熟花生的濃郁香味而受到部分消費者的喜愛，由于在炒制花生和提取花生油的過程中需在較高溫度加熱一段時間，故而會導致成品花生油中可能含有少量的苯并(a)芘，不同工藝條件生產(chǎn)的花生油中的苯并(a)芘各有不同。苯并(a)芘是一種公認的致癌物質(zhì)，我國的食用植物油衛(wèi)生標準要求苯并(a)芘含量不得超過10μg/kg，因此，花生油生產(chǎn)廠家和各級質(zhì)監(jiān)機構(gòu)會對花生油產(chǎn)品中的苯并(a)芘含量進行監(jiān)測，確保符合國家標準要求。目前有關(guān)的檢測標準為國家標準GB/T?22509-2008?《動植物油脂?苯并(a)芘的測定?反相高效液相色譜法》和國家標準GB/T?5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的測定》，在實際檢測中則多采用GB/T?22509-2008中的方法，GB/T?5009.27-2003的檢測方法因操作繁瑣，測定結(jié)果不穩(wěn)定，實際中很少使用，目前也已經(jīng)在互聯(lián)網(wǎng)上進行修訂意見征求稿的收集，其擬修訂后的操作方法與第一個標準基本相同。?
不過，標準GB/T?22509-2008的方法測定花生油中苯并(a)芘含量中也還是存在以下問題的：?
(1)?以甲苯為溶劑配制標準溶液，進樣測定時所出的色譜峰會出現(xiàn)前沿畸形，當溶劑的洗脫能力大大強于流動相時也會出現(xiàn)前沿畸形。
(2)?以乙腈-四氫呋喃混合溶液為溶劑，用其制備的樣品處理液所出的色譜峰的保留時間與標準溶液的保留時間存在較大的偏離。?
(3)?檢測準確度低：在裝填層析柱時易出現(xiàn)有空洞的情況，包括脂肪在內(nèi)的各組分的吸附和洗脫的效率不穩(wěn)定，脂肪等組分被洗脫出來的量時多時少，造成最終獲得的殘渣量時多時少，因而加標回收率不穩(wěn)定，難以準確測定花生油中苯并(a)芘含量。?
(4)?試劑利用率低：甲苯屬于易制毒化學品，采購手續(xù)復雜，且購回的規(guī)格至少在500ml以上甚至4L，然而甲苯的利用率并不高，通常100ml甲苯就可以用上數(shù)年，多余的試劑將處于閑置浪費狀態(tài)并增加了相關(guān)易制毒化學品的管理壓力。?
(5)?檢測成本高：2.5L規(guī)格裝的四氫呋喃價格需800~900元/瓶，2.5L規(guī)格裝的色譜純四氫呋喃價格將近千元，使檢測成本偏高。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種反相高效液相色譜外標法測定花生油中苯并(a)芘含量的方法，該方法操作簡便易行，能有效減少操作誤差，測定花生油中的苯并(a)芘含量的結(jié)果準確可靠。?
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)措施來實現(xiàn)：一種反相高效液相色譜外標法測定花生油中苯并(a)芘含量的方法，其包括以下步驟：?
(1)?稱取花生油樣品，用石油醚Ⅰ將樣品溶解稀釋，然后轉(zhuǎn)入預填充氧化鋁層析柱中，用石油醚Ⅰ進行淋洗與洗脫，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)吹氮濃縮至干后，殘渣采用乙腈水混合溶液渦旋溶解，獲得樣品處理液；
(2)?取樣品處理液進行反相高效液相色譜分析，獲得色譜分析數(shù)據(jù)；
(3)?取苯并(a)芘標準品用乙腈水混合溶液作溶劑配制標準工作液，上機測定，繪制標準曲線，求得苯并(a)芘校正因子；
(4)?將步驟(2)的獲得的色譜分析數(shù)據(jù)與苯并(a)芘的校正因子比對，得到花生油中苯并(a)芘的含量。
本發(fā)明步驟(1)中花生油樣品的稱樣量為4~5g，較大的樣品量相對更具有代表性，可減少因大宗油樣中苯并(a)芘分布不均勻所造成的偶然誤差。?
作為本發(fā)明的一種實施方式，所述的步驟(1)中的預填充氧化鋁層析柱采用以下方法制成：將22g中性氧化鋁裝入內(nèi)徑為14~16mm的玻璃層析柱中，輕敲柱壁，使氧化鋁填充密實，加入無水硫酸鈉，無水硫酸鈉的填充高度為27~33mm，關(guān)閉柱旋塞，在柱頂端覆蓋一層石蠟封口膜，充入干燥潔凈的氮氣后，用封口膜封嚴柱頂端，制成預填充氧化鋁層析柱，避光備用。此操作中，填充料先裝柱，輕敲柱壁，使填充物料填充密實、均勻，不易形成空洞，再進行充氮密閉保存，確保填充物料的性能不受環(huán)境溫度影響，可提前批量制作備用，使用方便。?
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