[發(fā)明專利]在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310732712.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN104744254A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海波;汪淼;謝思勉;田曉宏;張照軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海泰禾化工有限公司;南通泰禾化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/675
• 分類號(hào): C07C69/675;C07C67/10
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

(1)將生產(chǎn)苯氧乙酸類農(nóng)藥的廢水在減壓加熱的條件下濃縮除鹽，得到含羥基乙酸的廢水濃縮母液；

(2)將廢水濃縮母液在酸性或堿性條件下處理回收得到羥基乙酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，步驟(2)是將含羥基乙酸的廢水濃縮母液溶于溶劑后加入醇和適量酸，控制溫度為50-200℃，反應(yīng)0.5-48h，反應(yīng)結(jié)束后將得到的反應(yīng)液經(jīng)水洗后再經(jīng)過精餾得到羥基乙酸酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，步驟(2)是將含羥基乙酸的廢水濃縮母液在堿性條件下與鹵代烷烴進(jìn)行低溫加熱反應(yīng)，然后經(jīng)水洗、干燥、精餾制備得到羥基乙酸酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，所述的生產(chǎn)苯氧乙酸類農(nóng)藥的廢水為含有質(zhì)量百分含量為0.1-10％的羥基乙酸、質(zhì)量百分含量為0.1-10％的羥基乙酸聚合物、質(zhì)量百分含量為1-25％的氯化鈉以及質(zhì)量百分含量為0.1-10％的其他有機(jī)雜質(zhì)的2，4-D廢水，其中的其他有機(jī)雜質(zhì)包括苯酚、一氯代苯酚、二氯代苯酚、三氯代苯酚、四氯代苯酚、五氯代苯酚或苯酚和氯代苯酚與氯乙酸縮合得到的苯氧乙酸或氯代苯氧乙酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的減壓加熱的真空度為1-100mmHg，溫度為10-110℃，減壓加熱濃縮至固溶比為1∶1-10，離心除去固體鹽，所得母液重復(fù)上述操作至不再有水蒸出，離心除去固體鹽，得到淡黃色至紅棕色的含羥基乙酸的廢水濃縮母液。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，所述的溶劑選自二氧六環(huán)、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或水，溶劑用量為廢水濃縮母液體積的0.5-10倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，所述的醇為各種與羥基乙酸酯化后可以實(shí)現(xiàn)精餾分離和純化的醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、異丙醇、異丁醇、正戊醇、叔丁醇、叔戊醇、乙二醇、丙三醇、正己醇、環(huán)己醇、正辛醇、異辛醇、2-乙基己醇、芐醇或丙烯醇，醇的用量為廢水濃縮母液體積的0.5-10倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，使用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、磷鉬酸、甲酸、乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、苯磺酸、對(duì)甲苯磺酸或甲烷磺酸，酸的用量為廢水濃縮母液質(zhì)量的0.01-1倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，水洗的用水量為反應(yīng)液體積的0.1-5倍，水洗溫度為0-80℃，次數(shù)為1-10次。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，所述的堿性條件采用的堿為氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、三乙胺、三甲胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N，N-二異丙基乙胺、氨水或氨氣。

11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，所述的鹵代烷烴為氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、氯乙烷、溴乙烷、碘乙烷、氯丙烷、溴丙烷、氯丁烷、溴丁烷、碘丁烷、溴代異丙烷、異丁基溴、異丁基氯、氯戊烷、溴戊烷、叔丁基氯、叔丁基溴、叔戊基溴、二氯乙烷、二溴乙烷、氯己烷、溴己烷、環(huán)己基氯、環(huán)己基溴、正辛基氯、正辛基溴、異辛基氯、異辛基溴、芐氯、芐溴、丙烯基溴或丙烯基氯。

12.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的在苯氧乙酸類農(nóng)藥廢水中回收羥基乙酸酯的方法，其特征在于，所述的精餾的溫度為50-300℃，回流比為1∶0.2-5。