[發明專利]一種分子篩漿液或過濾母液中游離的模板劑的回收方法

在審

• 申請號: 201310731154.3
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN104743566A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 邢恩會;謝文華;劉強;慕旭宏;羅一斌;舒興田
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種分子篩漿液或過濾母液中游離的模板劑的回收方法，其特征在于將包括硅源、鋁源、堿源、主模板劑、可選的輔助模板劑和去離子水在內的混合物膠體在水熱條件下晶化后得到的分子篩漿液或過濾母液以輔助模板劑對其進行萃取操作，將分子篩漿液或過濾母液中游離的主模板劑萃取至有機相，并回收有機相中的主模板劑，所說的輔助模板劑為溶解度隨溫度升高而顯著增加的物質。

2.按照權利要求1的方法，其中所說的溶解度隨溫度升高而顯著增加的物質為苯胺。

3.按照權利要求1的方法，其中所說的分子篩為MWW結構的分子篩。

4.按照權利要求3的方法，其中所說的MWW結構的分子篩為MCM-22、MCM-49或MCM-56分子篩中的一種或多種。

5.按照權利要求1的方法，其中所說的混合物膠體的摩爾配比為：SiO₂/Al₂O₃=15～100，Na₂O/SiO₂=0.01～0.5,H₂O/SiO₂=5～60，R/SiO₂=0.1～0.5，其中R為主模板劑和輔助模板劑的總量，主模板劑為六亞甲基亞胺，

主模板劑與輔助模板劑的摩爾比為0.05～3。

6.按照權利要求1的方法，其中，所說的混合物膠體的摩爾配比為SiO₂/Al₂O₃=20～50，Na₂O/SiO₂=0.05～0.30,H₂O/SiO₂=10～25,R/SiO₂=0.15～0.4。

7.按照權利要求6的方法，其中，所說的主模板劑與輔助模板劑的摩爾比的摩爾比為0.1～1。

8.按照權利要求1、5或7的方法，其中，所說的主模板劑為六亞甲基亞胺，輔助模板劑為苯胺。

9.按照權利要求1的方法，其中，所說的水熱條件，其溫度為120℃～200℃，晶化時間為24h～240h。

10.按照權利要求9的方法，其中，所說的溫度130℃～180℃，晶化時間為24h～120h。

11.按照權利要求1的方法，其中，所說的萃取操作進行多次。

12.按照權利要求7的方法，其中，晶化結束后，不進行液固分離，先將上層的苯胺相移出體系，再將分子篩漿液中另加入苯胺，充分接觸后，過濾，靜置分層，回收上層苯胺相。

13.按照權利要求3的方法，其中，分子篩是以硅溶膠或固體硅膠為硅源，以偏鋁酸鈉為鋁源，以氫氧化鈉為堿源，以六亞甲基亞胺為主模板劑。

14.按照權利要求1的方法，其中，所說的輔助模板劑為回收苯胺。

15.按照權利要求12的方法，其中，所說的將分子篩漿液中另加入苯胺，是對其中的濕基分子篩進行：以苯胺的水溶液洗滌分子篩，并充分攪拌，將分子篩上游離的六亞甲基亞胺萃取至苯胺相，苯胺與H₂O質量比為0.05-0.08，H₂O與濕基分子篩質量比為1-2，溫度為70-110℃。

16.按照權利要求12的方法，其中，所說的將分子篩漿液中另加入苯胺，是對分離了分子篩的母液進行：加入苯胺，充分攪拌以保證苯胺與母液充分接觸，靜置分層，苯胺將母液中部分游離六亞甲基亞胺萃取至苯胺相，苯胺與母液質量比為0.05-0.08，溫度為70-110℃。

17.按照權利要求12的方法，其中，所說的將分子篩漿液中另加入苯胺，是對分子篩漿液整體進行：加入苯胺，繼續攪拌，使新加入的苯胺與分子篩上及母液中游離的六亞甲基亞胺充分接觸后，過濾，靜置分層，回收上層苯胺相，苯胺與分子篩漿液質量比為0.05-0.08，溫度為70-110℃。

18.按照權利要求15～17之一的方法，其中，萃取后得到的苯胺相進一步通過加入過量的氯化鈉，促進其進一步分層。

19.一種MWW結構分子篩的合成方法，其中，所用的模板劑為六亞甲基亞胺與苯胺的混合物，其特征在于所說的苯胺至少部分來自權利要求12或15～18之一的回收方法得到的苯胺相。