[發明專利]一種含有多硫醚結構的聚合物及其制備方法有效
| 申請號: | 201310730964.7 | 申請日: | 2013-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN103788372A | 公開(公告)日: | 2014-05-14 |
| 發明(設計)人: | 甄博鳴;趙麗麗;董棟 | 申請(專利權)人: | 北京彤程創展科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G75/02 | 分類號: | C08G75/02;C08L21/00;C08L81/02 |
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| 地址: | 100176 北京市北京經濟*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含有 多硫醚 結構 聚合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種含有多硫醚結構的聚合物,其特征在于聚合物的結構式如下所示:
NaSO3-S-(R-Sn)m-R-S-SO3Na
其中,R表示碳數為2-10的飽和直鏈烷基,n為3~6的整數,m為20~1000的整數。
2.如權利要求1所述的聚合物,其特征在于所述的R可以選自亞乙基、亞丙基、亞丁基、亞己基、亞辛基、亞癸基中的一種或多種。
3.一種含有多硫醚結構的聚合物的制備方法,其特征在于含有以下步驟:
步驟(1)采用安裝有控溫裝置、攪拌裝置和回流冷凝裝置的反應容器,向容器中加入有機硫代硫酸鹽和溶劑,開啟攪拌裝置,攪拌使有機硫代硫酸鹽完全溶解,形成有機硫代硫酸鹽溶液;
步驟(2)用氮氣吹洗反應器的上部空間,加入硫化鈉水溶液,加熱反應液,攪拌反應,使反應溫度控制在60~100℃,反應液的pH值保持在7~12,反應30~90min后,反應液出現分層,上層為透明澄清液體,下層有膠狀物質析出,停止反應自然冷卻至室溫;
步驟(3)倒出反應液,分離出下層膠狀物質,并用水洗滌,將洗滌后的膠狀物于30~45℃烘箱中進行干燥至恒重,即得到含有多硫醚結構的聚合物。
4.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于步驟(1)所述的有機硫代硫酸鹽分子式為NaO3S2-R-S2O3Na,其中,R表示碳數為2-10的飽和直鏈烷基,可以選自亞乙基、亞丙基、亞丁基、亞己基、亞辛基、亞癸基中的一種或多種,有機硫代硫酸鹽溶液質量百分濃度為10~40%。
5.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的溶劑可以是水,也可以是水溶性有機溶劑與水的混合溶劑,其中水溶性有機溶劑可以是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的一種或多種,混合溶劑中水與水溶性有機溶劑的質量比為3∶1~15∶1。
6.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的硫化鈉水溶液質量百分濃度為5~30%,硫化鈉和步驟(1)中的有機硫代硫酸鹽的摩爾比為0.5∶1~2∶1,其中硫化鈉可以是九水合硫化鈉、二硫化鈉、四硫化鈉中的一種或多種。
7.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的反應液的pH值可以采用酸或者堿進行調節,酸可以是質量百分濃度為1~15%的鹽酸溶液,堿可以選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的一種或多種。
8.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的反應液的pH值也可以采用酸性緩沖溶液或者堿性緩沖溶液進行調節。
9.如權利要求3或8所述的制備方法,其特征在于所述的酸性緩沖溶液可以是乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液、乙酸-乙酸銨緩沖溶液中的一種。
10.如權利要求3或8所述的制備方法,其特征在于所述的堿性緩沖溶液可以是氨-氯化銨緩沖溶液、硼酸-硼砂緩沖溶液、甘氨酸-氫氧化鈉緩沖溶液、硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、磷酸氫二鈉-氫氧化鈉緩沖溶液、碳酸氫鈉-氫氧化鈉緩沖溶液中的一種。
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