[發(fā)明專利]一種結(jié)合苯乙烯含量的定量分析方法

有效

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• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103674878A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李秋榮;胡小娜;房彩琴;宋傳全;董棟
• 申請（專利權(quán)）人: 北京彤程創(chuàng)展科技有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及橡膠加工助劑分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種結(jié)合苯乙烯含量的定量分析方法，尤其涉及采用微波萃取與微波消解方法對待測樣品進行預(yù)處理，然后進行結(jié)合苯乙烯含量測定的定量分析方法。

背景技術(shù)

未來汽車行業(yè)將高速發(fā)展，輪胎用量更是突飛猛進，同時也帶動橡膠及橡膠助劑行業(yè)的大力發(fā)展。因此，對橡膠及橡膠助劑的預(yù)處理和定量分析變的非常重要。

目前檢測橡膠及橡膠助劑中結(jié)合苯乙烯含量的方法主要有：折光指數(shù)法、臭氧分解法、分光光度法、紅外光譜法、裂解氣相法和熱失重分析法，其中，最常采用的是GB／T13646-1992《橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的測定分光光度法》，但是該方法存在以下缺點：(1)需要對樣品進行抽提和硝化處理后再進行結(jié)合苯乙烯含量的測定，而樣品預(yù)處理通常需要22～26小時，不僅耗時，穩(wěn)定性差，而且所使用的硝化處理方法對環(huán)境污染較大，對人體傷害較高；(2)采用GB／T13646-1992進行結(jié)合苯乙烯含量測定過程中，為保證測定試液的吸光度值介于0.3-0.8之間，應(yīng)使試樣質(zhì)量(以克計)乘以估計的結(jié)合苯乙烯百分含量等于4.5。若結(jié)合苯乙烯含量完全未知，則稱取試樣量為：生膠0.4g，硫化橡膠1.0g。這給實際的實驗操作帶來難度或不便，具有一定的局限性。

因此，需要一種更簡潔、快速、準確、對環(huán)境污染更小、對人體傷害更低的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種采用微波萃取和／或微波消解方法對待測樣品進行預(yù)處理的方法。

微波萃取方法通常是利用電磁場的作用使固體或半固體物質(zhì)中的某些有機物成分與基體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態(tài)的一種分離方法；微波消解方法通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的，不予討論)。該方法具有處理時間短、穩(wěn)定性高、對環(huán)境污染小，實驗重復性、重現(xiàn)性好，分析結(jié)果準確率高，誤差小的特點。

本發(fā)明的另一個目的在于提供對微波消解處理后的樣品進行結(jié)合苯乙烯含量測定的方法。

本發(fā)明結(jié)合苯乙烯含量的測試方法，適用于充油、充油充炭黑和無充油的各種類型乳聚丁苯橡膠和溶聚丁苯橡膠(結(jié)合苯乙烯含量約4％～45％)；高苯乙烯丁苯橡膠(結(jié)合苯乙烯含量約為20％～60％)；高苯乙烯樹脂(結(jié)合苯乙烯含量約為70％～90％)；含有丁苯橡膠的混煉膠和硫化膠(如丁苯橡膠與其他橡膠和／或橡膠添加劑的混煉膠和硫化膠)；苯乙烯嵌段共聚物等含有結(jié)合苯乙烯的產(chǎn)品。

一種試樣中結(jié)合苯乙烯含量的測定方法，按照以下方法進行測試：

1、試樣預(yù)處理

步驟1，將試樣制成(如采用剪碎或冷凍粉碎的方法)尺寸小于2mm³的顆粒，稱取一定量(m₁)試樣置于微波萃取罐中，加溶劑進行微波萃取，萃取后的試樣經(jīng)過過濾，在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干樣品，根據(jù)公式(a)計算抽出物質(zhì)量百分含量X，％；

或者按照步驟1′(參考GB／T3516-1994)進行操作：將試樣制成(如采用剪碎或冷凍粉碎的方法)尺寸小于2mm³的顆粒，稱取一定量(m₁)試樣置于快速抽提裝置中，加入溶劑抽提6-8小時，抽提后試樣在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干樣品，根據(jù)公式a計算抽出物質(zhì)量百分含量X，％。

X,%=m1-m2m1×100]]>??式(a)

式(a)中：m₁-抽提前試樣的質(zhì)量，g；

m₂-經(jīng)抽提并烘干至恒重的試樣質(zhì)量，g。

步驟2，準確稱取一定量(m₃)的烘干樣品，置于微波消解罐中，加一定量濃硝酸進行微波消解，待消解完成將溶液自然冷卻至室溫(25℃)，得到反應(yīng)溶液。