[發明專利]一種結合苯乙烯含量的定量分析方法

有效

• 申請號: 201310730916.8
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103674878A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 李秋榮;胡小娜;房彩琴;宋傳全;董棟
• 申請（專利權）人: 北京彤程創展科技有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種試樣中結合苯乙烯含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟1，將試樣制成尺寸小于2mm³的顆粒，稱取一定量(m₁)試樣置于微波萃取罐中，加溶劑進行微波萃取，萃取后的試樣經過過濾，在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干樣品，根據公式(a)計算抽出物質量百分含量X，％；

或者按照步驟1′進行操作：將試樣制成尺寸小于2mm³的顆粒，稱取一定量(m₁)試樣置于快速抽提裝置中，加入溶劑抽提6-8小時，抽提后試樣在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干樣品，根據公式(a)計算抽出物質量百分含量X，％；

X,%=m1-m2m1×100]]>??式(a)

式(a)中：m₁-抽提前試樣的質量，g；

m₂-經抽提并烘干至恒重的試樣質量，g；

步驟2，準確稱取一定量(m₃)的烘干樣品，置于微波消解罐中，加一定量濃硝酸進行微波消解，待消解完成將溶液自然冷卻至室溫，得到反應溶液；

步驟3，將反應溶液移至燒杯中，用5mol／L氫氧化鈉水溶液和硝酸調節反應溶液pH值為1.0-1.1，自然冷卻至室溫；

步驟4，將步驟3所得溶液移至分液漏斗1中，加入40mL-70mL的乙醚萃取，水層倒入原燒杯，乙醚層用25mL的飽和氯化鈉溶液萃取；萃取后的水層倒入原燒杯中，乙醚層倒入盛有5g-10g無水硫酸鈉的燒杯中，干燥后移至分液漏斗2中。以上操作重復3次，每次乙醚萃取液使用同一無水硫酸鈉干燥；

步驟5，在分液漏斗2中加入50mL-60mL的0.1mol／L氫氧化鈉溶液萃取，萃取后得到的氫氧化鈉溶液層放入250mL容量瓶R中；重復用0.1mol／L氫氧化鈉溶液萃取三次；

步驟6，將步驟5中四次萃取后得到的氫氧化鈉萃取液合并在250mL容量瓶R中，用0.1mol／L氫氧化鈉溶液定容至刻度，搖勻，得到儲備試液；用0.1mol／L氫氧化鈉溶液將儲備試液稀釋至一定倍數，得到測定試液，使測定試液在測試波長的吸光度為0.2-0.8；

步驟7，以0.1mol／L氫氧化鈉溶液為參比液，用紫外-可見分光光度計測定試液在265nm、274nm和285nm處的吸光度；

步驟8，根據式(b)～(e)計算烘干樣品中結合苯乙烯的質量百分含量W_t，％

Wt,%=W1+W2+W33]]>??式(b)

W1,%=A265×3.832.5P-0.57]]>??式(c)

W2,%=A274×3.612.5P-0.45]]>??式(d)

W3,%=A285×4.012.5P-0.43]]>??式(e)

式(b)～(e)中：

A-測定試液在指定波長的吸光度；

P-按步驟6稀釋后，測定試液中試樣的濃度，g／L；

W₁，W₂，W₃-分別為不同波長下的烘干樣品中結合苯乙烯的質量含量，％；

步驟9，根據式(f)計算試樣中結合苯乙烯質量百分含量Y，％

Y，％＝W_t×(1-X)??式(f)

式(f)中：

Y-試樣中結合苯乙烯質量百分含量；

W_t-烘干樣品中結合苯乙烯的質量百分含量；

X-步驟1中試樣抽出物質量百分含量。