[發明專利]一種L-α-甘磷酸膽堿的制備方法有效
| 申請號： | 201310730881.8 | 申請日： | 2013-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN103665028A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發明（設計）人： | 周永健;趙一飛;程玉紅;邊穎;孟紅;趙平 | 申請（專利權）人： | 天津市醫藥集團技術發展有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/09 | 分類號： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱紅星 |
| 地址： | 300193 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 膽堿 制備 方法 | ||
1.一種L-α-甘磷酸膽堿的制備方法，其特征在于以(2S)-3-鹵代-1,2-環氧丙烷與磷酰基膽堿鹽為原料，在溶劑中經酯化、水解反應后得到L-α-甘磷酸膽堿粗品，再經硅膠柱層析、離子交換樹脂純化得到L-α-甘磷酸膽堿純品。
2.權利要求1所述L-α-甘磷酸膽堿的制備方法，其中所述的(2S)-3-鹵代-1,2-環氧丙烷中的鹵素為氯、溴、碘。
3.權利要求1所述L-α-甘磷酸膽堿的制備方法，其中所述的磷酰基膽堿鹽為磷酰基膽堿金屬鹽或磷酰基膽堿銨鹽；磷酰基膽堿金屬鹽包括鈉鹽或鉀鹽，磷酰基膽堿銨鹽包括四甲基銨鹽或四乙基銨鹽。
4.權利要求1所述L-α-甘磷酸膽堿的制備方法，其中所述的磷酰基膽堿鹽與(2S)-3-鹵代-1,2-環氧丙烷的摩爾配比為1:1~2；所述的酯化反應溫度為20~100℃。
5.權利要求1所述L-α-甘磷酸膽堿的制備方法，其中所述的溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙腈、水中的一種或兩種溶劑混合。
6.?權利要求1所述L-α-甘磷酸膽堿的制備方法，其中所述的硅膠柱層析洗脫劑為丙酮、甲醇、水和冰醋酸的混合溶劑，其中所述的丙酮：甲醇：水：冰醋酸的體積比為3:3:2:2。
7.權利要求1所述L-α-甘磷酸膽堿的制備方法，其中所述的離子交換樹脂是強酸型和強堿型混合的離子交換樹脂，包括001×7型與201×7型混合，001×?2型與201×?2型混合，001×?8型與?201×?8型混合；強酸型和強堿型離子交換樹脂的重量份數比為1:1~6。
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