[發(fā)明專利]一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法

有效

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• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103725951A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳文革;周弦
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號: C22C38/00
• 分類號: C22C38/00;C22C33/02;H01F1/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 李娜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法。

背景技術(shù)

軟磁材料是指剩磁和矯頑力均很小的鐵磁材料，如硅鋼片、純鐵等。特點(diǎn)是易磁化、易去磁且磁滯回線較窄。軟磁材料常用來制作電機(jī)、變壓器、電磁鐵等電器的鐵心。軟磁鐵氧體的特點(diǎn)是：飽和磁通密度低，磁導(dǎo)率低，居里溫度低，中高頻損耗低，成本低。前三個低是它的缺點(diǎn)，限制了它的使用范圍。后兩個低是它的優(yōu)點(diǎn)，有利于進(jìn)入高頻市場。隨著電子產(chǎn)品向輕、薄、短、小方向，器件向小型化、片式化和表面貼裝化發(fā)展，對軟磁鐵氧體材料的性能提出了更高的標(biāo)準(zhǔn)和要求。當(dāng)前，國內(nèi)外對軟磁鐵氧體研究開發(fā)，都向著高頻、高磁導(dǎo)率、低功耗（即兩高一低）以及薄型化，寬溫特性方向發(fā)展。

納米材料是指其結(jié)構(gòu)單元的尺寸介于1納米～100納米范圍之間。由于它的尺寸已經(jīng)接近電子的相干長度，它的性質(zhì)因?yàn)閺?qiáng)相干所帶來的自組織使得性質(zhì)發(fā)生很大變化。并且，其尺度已接近光的波長，加上其具有大表面的特殊效應(yīng)，因此其所表現(xiàn)的特性，例如熔點(diǎn)、磁性、光學(xué)、導(dǎo)熱、導(dǎo)電特性等等，往往不同于該物質(zhì)在整體狀態(tài)時所表現(xiàn)的性質(zhì)。

典型的納米晶軟磁材料具有優(yōu)異的綜合磁性能，高的磁導(dǎo)率、高額的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，低的損耗，低矯頑力。重點(diǎn)應(yīng)用于電子和電力電子元件，如高級音響磁頭、高頻電源(含開關(guān)電源)用變壓器、扼流圈和磁放大器等。納米晶磁性材料的制備方法有很多,如超細(xì)金屬粉末冷壓法、機(jī)械球磨法和非晶晶化法等。其中以超細(xì)金屬粉末冷壓法最為普遍,后者則主要用于帶材的制備，且大多還停留在實(shí)驗(yàn)室階段。同時這些工藝也存在許多不足之處,如工藝復(fù)雜、能耗高、成本高、產(chǎn)量小且樣品中存在微孔隙等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，解決了現(xiàn)有制備納米晶軟磁材料的方法存在成本高、能耗大的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，將純鐵粉、溶膠凝膠法制備得到的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末經(jīng)過退火處理后壓制成型，然后經(jīng)過微波燒結(jié)后進(jìn)行表面處理，即得到納米晶軟磁材料。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

純鐵粉選用純度大于99.5%，粒度小于200目的純鐵粉體為原料，通過將純鐵粉體在高能球磨機(jī)上連續(xù)球磨120～160h，球料比為3：2，轉(zhuǎn)速為600～850轉(zhuǎn)/秒，然后用水急冷得到平均粒徑為50～80nm的純鐵粉。

錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末通過以下方法制備得到：將硝酸錳或硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鋅溶液加入燒杯中混合均勻，在磁力攪拌器上加熱到40℃后緩慢加入檸檬酸溶液，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值至5后繼續(xù)攪拌30min，再在80℃下加熱攪拌6h，得到粘稠膠體；

將上述得到的粘稠膠體靜置24h后將粘稠膠體上方的澄清液過濾掉，將剩余的粘稠膠體在120℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥1h后繼續(xù)磁力攪拌，直至磁力攪拌器無法再繼續(xù)攪拌為止，然后將其置于120℃鼓風(fēng)干燥箱中加熱6h，烘干水分和復(fù)雜的化合物后220℃下加熱2h，使檸檬酸分解，得到干凝膠混合固體物；

將干凝膠混合固體物在高能球磨機(jī)上球磨8h，球料比為1：1，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/秒，球磨完畢后自然冷卻，再在80℃下干燥，即得到平均粒徑為40～80nm的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末。

硝酸鐵溶液濃度為1mol/L，硝酸錳或硝酸鎳的濃度為0.25mol/L，硝酸鋅的濃度為0.25mol/L，檸檬酸溶液的濃度為1.5mol/L。

退火處理是在真空環(huán)境下，真空度不大于10^-2Pa，對純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末在150～280℃退火處理1.5～4h。

壓制成型是將經(jīng)過退火處理的純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末，根據(jù)要求，在鋼壓模具中冷壓成型，壓制壓強(qiáng)為300～800MPa，加壓時間為4～8min，保壓時間為4～8min，待壓力撤去后，取出試樣得到壓制坯塊。

微波燒結(jié)是將壓制成型得到的壓制坯塊置于石英方舟或碳化硅舟內(nèi)，在微波高溫保護(hù)氣氛爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，保護(hù)氣氛是氮?dú)饣驓鍤?，流量控制?～2.5L/min，燒結(jié)溫度在800～1200℃，錳鋅鐵氧體或鎳鋅鐵氧體保溫15～40分鐘，純金屬鐵保溫30～60分鐘，隨后在保護(hù)氣氛下隨爐冷卻至室溫。

表面處理是將經(jīng)過微波燒結(jié)的壓制坯塊在機(jī)械加工設(shè)備上進(jìn)行表面處理，達(dá)到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光潔度。