[發明專利]一種微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法

有效

• 申請號: 201310730803.8
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103725951A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 陳文革;周弦
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C22C38/00
• 分類號: C22C38/00;C22C33/02;H01F1/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 李娜

1.一種微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，將純鐵粉、溶膠凝膠法制備得到的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末經過退火處理后壓制成型，然后經過微波燒結后進行表面處理，即得到納米晶軟磁材料。

2.根據權利要求1所述的微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，純鐵粉選用純度大于99.5%，粒度小于200目的純鐵粉體為原料，通過將純鐵粉體在高能球磨機上連續球磨120～160h，球料比為3：2，轉速為600～850轉/秒，然后用水急冷得到平均粒徑為50～80nm的純鐵粉。

3.根據權利要求1所述的微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末通過以下方法制備得到：將硝酸錳或硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鋅溶液加入燒杯中混合均勻，在磁力攪拌器上加熱到40℃后緩慢加入檸檬酸溶液，然后用氨水調節pH值至5后繼續攪拌30min，再在80℃下加熱攪拌6h，得到粘稠膠體；

將上述得到的粘稠膠體靜置24h后將粘稠膠體上方的澄清液過濾掉，將剩余的粘稠膠體在120℃鼓風干燥箱中干燥1h后繼續磁力攪拌，直至磁力攪拌器無法再繼續攪拌為止，然后將其置于120℃鼓風干燥箱中加熱6h，烘干水分和復雜的化合物后220℃下加熱2h，使檸檬酸分解，得到干凝膠混合固體物；

將干凝膠混合固體物在高能球磨機上球磨8h，球料比為1：1，轉速為750轉/秒，球磨完畢后自然冷卻，再在80℃下干燥，即得到平均粒徑為40～80nm的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末。

4.根據權利要求3所述的微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，硝酸鐵溶液濃度為1mol/L，硝酸錳或硝酸鎳的濃度為0.25mol/L，硝酸鋅的濃度為0.25mol/L，檸檬酸溶液的濃度為1.5mol/L。

5.根據權利要求1所述的微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，退火處理是在真空環境下，真空度不大于10^-2Pa，對純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末在150～280℃退火處理1.5～4h。

6.根據權利要求1所述的微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，壓制成型是將經過退火處理的純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末，根據要求，在鋼壓模具中冷壓成型，壓制壓強為300～800MPa，加壓時間為4～8min，保壓時間為4～8min，待壓力撤去后，取出試樣得到壓制坯塊。

7.根據權利要求1所述的微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，微波燒結是將壓制成型得到的壓制坯塊置于石英方舟或碳化硅舟內，在微波高溫保護氣氛爐內進行燒結，保護氣氛是氮氣或氬氣，流量控制在2～2.5L/min，燒結溫度在800～1200℃，錳鋅鐵氧體或鎳鋅鐵氧體保溫15～40分鐘，純金屬鐵保溫30～60分鐘，隨后在保護氣氛下隨爐冷卻至室溫。

8.根據權利要求1所述的微波燒結制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，表面處理是將經過微波燒結的壓制坯塊在機械加工設備上進行表面處理，達到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光潔度。