[發明專利]1,8-二氨基萘的工業化制備方法

有效

• 申請號: 201310729848.3
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103664645A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陸益;周武勇;付強;周應劍
• 申請（專利權）人: 常州市春港化工有限公司
• 主分類號: C07C211/58
• 分類號: C07C211/58;C07C209/36;C07C209/84
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫培英

1.一種8-二氨基萘的工業化制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①向帶有攪拌器、測溫計、回流冷凝器、高位滴加儲罐的搪瓷反應釜中依次投加催化劑、二硝基萘和溶劑，然后開啟攪拌器，攪拌狀態下使釜內物料升溫至65℃～75℃，在該溫度下于3～8小時內緩慢滴加80.1%～100%的水合肼，水合肼滴加完畢對反應釜中物料繼續升溫至75℃～90℃，保溫3～8小時，結束反應；二硝基萘與水合肼的摩爾比為1∶3～4，催化劑的質量為二硝基萘質量的2%～10%，溶劑的質量是二硝基萘質量的2～5倍；

②將步驟①反應后的物料冷卻至40℃～45℃后壓濾，對壓濾得到的催化劑進行洗滌回收，洗滌液與過濾液合并作為料液處理；

③對步驟②得到的料液進行減壓脫溶回收溶劑；

④向步驟③脫溶后的料液中投加50℃～80℃熱水進行水洗分層，上層為水相，下層為料液相，將分液得到的料液相送入精餾塔中精餾，塔頂得到純度≥99.5%的1,8-二氨基萘。

2.根據權利要求1所述的1，8-二氨基萘的工業化制備方法，其特征在于：步驟①中的溶劑為甲醇、乙醇或DMF；或者是甲醇、乙醇、DMF分別與甲苯組成的混合溶劑。

3.根據權利要求2所述的1，8-二氨基萘的工業化制備方法，其特征在于：步驟①向反應釜中投加的二硝基萘中1，8-二硝基萘的純度大于等于95%。

4.根據權利要求3所述的1，8-二氨基萘的工業化制備方法，其特征在于：步驟①向反應釜中投加的二硝基萘為潮品或干品；所述二硝基萘潮品中包含水和有機溶劑，有機溶劑為甲醇、乙醇、DMF或甲苯。

5.根據權利要求1所述的1，8-二氨基萘的工業化制備方法，其特征在于：步驟①中的催化劑是先將六水合氯化鐵溶解在水中，將活性炭分散在堿性水溶液中得到懸濁液；然后將氯化鐵溶液倒入活性炭懸濁液中，氯化鐵與活性炭的質量比為1∶2～5；攪拌均勻后混合物料過濾，過濾得到的濾餅烘干后作為催化劑待用。

6.根據權利要求1所述的1，8-二氨基萘的工業化制備方法，其特征在于：步驟②壓濾后，用少量甲醇、乙醇或DMF對壓濾得到的催化劑進行洗滌回收，洗滌液與過濾液合并作為料液處理。

7.根據權利要求6所述的1，8-二氨基萘的工業化制備方法，其特征在于：步驟③料液減壓脫溶所得到的溶劑送入精餾塔中處理，回收溶劑作為步驟①中的溶劑使用；減壓脫溶得到的溶劑精餾時，精餾塔的塔板數為40～80，料液進料溫度為28℃～35℃，進料板為第20～40塊；塔頂回流比為1∶4～10，塔頂冷凝器壓力為0.098?MPa～1?MPa?；塔頂得到回收的溶劑。