[發(fā)明專利]一種利用富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法

有效

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• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103694097A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡康;馬學(xué)軍;孫新科
• 申請（專利權(quán)）人: 山東華升化工科技有限公司
• 主分類號: C07C50/10
• 分類號: C07C50/10;C07C46/04;C01G37/08;C02F11/00;C14C3/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法。

背景技術(shù)??????????????????????????

制革工業(yè)鉻污染排放已經(jīng)列入國家重點行業(yè)重金屬排放監(jiān)控管理。目前富鉻污泥的研究主要集中在制革企業(yè)內(nèi)部循環(huán)使用，也有見皮革化工企業(yè)作為單一的開發(fā)含鉻鞣劑與復(fù)鞣劑產(chǎn)品。但利用制革行業(yè)富鉻污泥處置并生產(chǎn)甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑產(chǎn)品，同時解決兩個行業(yè)環(huán)境污染問題，尚屬先例。經(jīng)濟性解決工業(yè)企業(yè)環(huán)保問題，突破靜脈經(jīng)濟發(fā)展模式，是本方法嘗試走出的技術(shù)突破。

我國制革行業(yè)排放污水在1億噸以上，鉻3500噸，硫5000噸，化學(xué)耗氧量15萬噸，大量有害污染物的排放對環(huán)境造成了危害，如果有合適的工藝將部分污染物回收利用，將有效的資源化利用，產(chǎn)生一定的經(jīng)濟和社會效益。

制革企業(yè)產(chǎn)生的大量鉻污泥帶來了環(huán)境問題，與此同時，鉻作為制革工序中最為重要的化工材料之一，正變得越來越稀缺，因此，我們嘗試探索鉻污泥回收利用的可行性，立足于現(xiàn)有的鉻污泥處理問題，研究了利用鉻污泥制備鉻鞣劑的回收利用，又減少了含鉻污泥對環(huán)境的污染，可以創(chuàng)造很好的經(jīng)濟和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法。

本發(fā)明富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，是通過下述的技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，該方法包括下述的步驟：

(1)富鉻污泥預(yù)處置：

將富鉻污泥烘干至其水分含量為1-5%，通過球磨機粉碎后將富鉻污泥、氫氧化鈉和碳酸鈉按如下的重量比例混合均勻，備用；

富鉻污泥：氫氧化鉻：碳酸鈉=1-30：1-5：1-10；

?(2)制備甲萘醌氧化液：

取氫氧化鉻粉碎至20-60目，將粉碎后的氫氧化鉻粉末加入置于馬弗爐中在400-600℃的條件下有氧焙燒，然后將焙燒物料進行循環(huán)浸出，過濾后在濾液中加入硫酸，所述的硫酸的加入量為氫氧化鉻粉末重量的10-30倍，得甲萘醌氧化液；

(3)甲萘醌制備：

在三口燒瓶中加入甲基萘、水、乳化劑，甲基萘、水和乳化劑的重量比為1-3：5-40：1-4，然后開始用氧化液滴定反應(yīng)，控制溫度40-70℃，控制滴定時間為2-5小時，反應(yīng)結(jié)束后過濾，并洗滌濾餅，濾餅為甲萘醌，濾液收集后用于制備鉻鞣劑；

(4)鉻鞣劑制備：

在上述濾液中加入還原劑，將其中的六價鉻全部還原為三價鉻，調(diào)整鹽基度，靜置陳化4-20h，得鉻鞣劑。

上述富鉻污泥為制革廠鉻鞣工序產(chǎn)生廢水經(jīng)過堿沉淀技術(shù)產(chǎn)生的危險固體廢物，所述富鉻污泥的干基有效成分為氫氧化鉻、蛋白質(zhì)。

上述的還原劑為低分子有機物或無機物，所述的低分子有機物為葡萄糖、糖蜜、淀粉中的任一種；所述的無機物為二氧化硫、焦鈉。

優(yōu)選的，上述的富鉻污泥：氫氧化鉻：碳酸鈉的重量份數(shù)比為25：2：2。

上述的步驟（2）中將氫氧化鉻粉碎至40目。

上述的步驟（2）中硫酸的加入量為氫氧化鉻粉末重量的20倍。

上述的步驟?(3)甲萘醌制備中：

在三口燒瓶中加入甲基萘、水、乳化劑，甲基萘、水和乳化劑的重量比為2：30：3，然后開始用氧化液滴定反應(yīng)，控制溫度60℃，控制滴定時間為3小時，反應(yīng)結(jié)束后過濾，并洗滌濾餅，濾餅為甲萘醌，濾液收集后用于制備鉻鞣劑。

上述的步驟（1）中將富鉻污泥烘干至其水分含量為2%。

優(yōu)選的，步驟（4）中靜置陳化的時間為8小時。

本發(fā)明的反應(yīng)機理為：

甲萘醌生產(chǎn)后產(chǎn)生的含鉻濾液為反應(yīng)（3）中過量之原料及反應(yīng)過程中產(chǎn)生的產(chǎn)物除甲萘醌之外的混合物。

反應(yīng)（3）、（4）為氧化還原反應(yīng)即將六價鉻全部還原成三價鉻的過程，反應(yīng)（4）為添加葡萄糖后的反應(yīng)，其他還原劑同理。

本發(fā)明的有益效果在于，采用本發(fā)明的方法以富鉻污泥為原料，是生產(chǎn)甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑再利用技術(shù)，使制革富鉻污泥除了可全部實現(xiàn)再利用生產(chǎn)制革用鉻鞣劑外還能多生產(chǎn)甲萘醌產(chǎn)品；既解決了制革企業(yè)含鉻固體危險廢物的排放處置問題，同時可生產(chǎn)出甲萘醌和鉻鞣劑，環(huán)境效益和經(jīng)濟效益顯著。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作更進一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。

實施例1

一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，該方法包括下述的步驟：