[發明專利]化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201310729567.8
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN104746139A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 潘世烈;王正;張敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B9/12;G02F1/355
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106
• 代理人: 張莉

技術領域

本發明屬于人工非線性光學晶體領域，具體涉及一種化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體及其制備方法和用途。

背景技術

非線性光學晶體材料是重要的光電信息功能材料之一，是光電子技術特別是激光技術的重要物質基礎，在信息、能源、工業制備、醫學、軍事等領域具有廣泛的應用前景和巨大的應用價值。由于硼酸鹽非線性光學晶體作為重要的倍頻材料是當前應用廣泛的激光倍頻晶體，在硼酸鹽體系中探索新型非線性光學晶體并實現激光波長的高效率轉換成為激光領域一直關注的熱點。目前主要的非線性光學材料有：BBO(β-BBO)、LBO（LiB₃O₅）晶體、CBO（RbB₃O₅）晶體、CLBO（RbLiB₆O₁₀）晶體和KBBF（KBe₂BO₃F₂）晶體。這些材料的晶體生長技術已日趨成熟，但這些材料仍存在著明顯的不足之處：如晶體易潮解、生長周期長、層狀生長習性嚴重和價格昂貴等。因此，尋找新的非線線光學晶體材料仍然是一個非常重要而艱巨的工作。

因而近年來，在發展新型非線性光學晶體時，不僅注重晶體的光學性能和機械性能，而且希望新晶體材料容易制備，并獲得價格低廉的大尺寸高質量的非線性光學晶體。

發明內容

本發明的目的在于提供一種化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體。

本發明的另一目的提供化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體的制備方法。

本發明的又一個目的提供化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體的用途。

本發明所述的一種化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體，該晶體的化學式為RbMgBO₃，分子量為168.59，屬于立方晶系，空間群為P213，晶胞參數為

所述化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體的制備方法，采用助熔劑法生長，具體操作按下列步驟進行：

a.將含銣、含鎂和含硼化合物按摩爾比1-2:2-1:1-2稱取放入研缽中混合，仔細研磨，然后裝入Φ100mm×100mm的開口剛玉坩堝中，放入馬弗爐中，緩慢升溫至550℃，恒溫24小時，冷卻至室溫，取出經第二次研磨之后放入馬弗爐中，再升溫至650℃，恒溫24小時，冷卻至室溫，取出經第三次研磨后放入馬弗爐中，再升溫至720℃，恒溫48小時，取出經研磨制得RbMgBO₃多晶粉末，對該產物進行X射線分析，所得X射線譜圖與RbMgBO₃單晶研磨成粉末后得到的X射線譜圖是一致的；

b.將得到RbMgBO₃多晶粉末與助熔劑為H₃BO₃、Rb₂CO₃或PbO，或H₃BO₃與Rb₂CO₃的混合物進行混配，裝入Φ80mm×80mm的開口鉑金坩堝中，以溫度30℃/h的升溫速率將其加熱至780℃，恒溫15小時，得到RbMgBO₃溶液；

或直接將含銣、含鎂和含硼化合物與助熔劑混合均勻，以溫度1-30℃/h的升溫速率加熱至溫度650-1200℃，恒溫5-80小時，得到混合熔液，再降溫至溫度610-1000℃，其中含銣、含鎂和含硼化合物與助熔劑的摩爾比為1-2:1-2:1:1-4；

c.將RbMgBO₃溶液降溫至735℃，然后以溫度0.5℃/h的速率緩慢降溫至室溫，自發結晶獲得RbMgBO₃籽晶；

d.將盛有RbMgBO₃溶液的開口鉑金坩堝置于溫度780℃的晶體生長爐中，將獲得的RbMgBO₃籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先在RbMgBO₃溶液表面上預熱籽晶10分鐘，再浸入液面中，使籽晶在溶液中進行回熔，恒溫30分鐘后，溫度快速降至730℃，溶液達到飽和狀態；

e.再以溫度2℃/天的速率降溫，以10rpm的轉速旋轉籽晶桿，待晶體生長結束后，使晶體脫離液面，以溫度10℃/小時的速率降至室溫，即可獲得RbMgBO₃非線性光學晶體。