[發明專利]化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201310729567.8
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN104746139A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 潘世烈;王正;張敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B9/12;G02F1/355
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體，其特征在于該晶體的化學式為RbMgBO₃，分子量為168.59，屬于立方晶系，空間群為P2₁3，晶胞參數為a=6.942(3)?，Z=4。

2.根據權利要求1所述的化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體的制備方法，其特征在于采用助熔劑法生長，具體操作按下列步驟進行：

a、將含銣、含鎂和含硼化合物按摩爾比1-2:2-1:1-2稱取放入研缽中混合，仔細研磨，然后裝入Φ100mm×100mm的開口剛玉坩堝中，放入馬弗爐中，緩慢升溫至550℃，恒溫24小時，冷卻至室溫，取出經第二次研磨之后放入馬弗爐中，再升溫至650℃，恒溫24小時，冷卻至室溫，取出經第三次研磨后放入馬弗爐中，再升溫至720℃，恒溫48小時，取出經研磨制得RbMgBO₃多晶粉末，對該產物進行X射線分析，所得X射線譜圖與RbMgBO₃單晶研磨成粉末后得到的X射線譜圖是一致的；

b、將得到RbMgBO₃多晶粉末與助熔劑為H₃BO₃、Rb₂CO₃或PbO，或H₃BO₃與Rb₂CO₃的混合物進行混配，裝入Φ80mm×80mm的開口鉑金坩堝中，以溫度30℃/h的升溫速率將其加熱至780℃，恒溫15小時，得到RbMgBO₃溶液；

或直接將含銣、含鎂和含硼化合物與助熔劑混合均勻，以溫度1-30℃/h的升溫速率加熱至溫度650-1200℃，恒溫5-80小時，得到混合熔液，再降溫至溫度610-1000℃，其中含銣、含鎂和含硼化合物與助熔劑的摩爾比為1-2:1-2:1:1-4；

c、將RbMgBO₃溶液降溫至735℃，然后以溫度0.5℃/h的速率緩慢降溫至室溫，自發結晶獲得RbMgBO₃籽晶；

d、將盛有RbMgBO₃溶液的開口鉑金坩堝置于溫度780℃的晶體生長爐中，將獲得的RbMgBO₃籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先在RbMgBO₃溶液表面上預熱籽晶10分鐘，再浸入液面中，使籽晶在溶液中進行回熔，恒溫30分鐘后，溫度快速降至730℃，溶液達到飽和狀態；

e、再以溫度2℃/天的速率降溫，以10rpm的轉速旋轉籽晶桿，待晶體生長結束后，使晶體脫離液面，以溫度10℃/小時的速率降至室溫，即可獲得RbMgBO₃非線性光學晶體。

3.根據權利要求2所述的方法，其特在于步驟a中含銣的化合物為Rb₂CO₃?、RbNO₃?、Rb₂O或RbOH；含鎂的化合物為MgO、Mg(NO₃)₂?或Mg(OH)₂；含硼化合物為H₃BO₃?或B₂O₃。

4.根據權利要求2所述的方法，其特在于步驟b中RbMgBO₃與助熔劑的摩爾比為1∶2-3。

5.根據權利要求2所述的方法，其特在于步驟b中所述助溶劑H₃BO₃與Rb₂CO₃的混合物中H₃BO₃與Rb₂CO₃的摩爾比為1-3:1-4。

6.根據權利要求1所述化合物硼酸銣鎂非線性光學晶體在制備倍頻發生器、上頻率轉換器、下頻率轉換器或光參量振蕩器的用途。