[發明專利]一種胡椒酮的合成方法有效
| 申請號： | 201310728790.0 | 申請日： | 2013-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN103755539A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發明（設計）人： | 黃戰鏖;侯峰;陳文杰;張長征;錢正剛;裴繼紅 | 申請（專利權）人： | 上海萬香日化有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/603 | 分類號： | C07C49/603;C07C45/65 |
| 代理公司： | 上海天翔知識產權代理有限公司 31224 | 代理人： | 呂伴 |
| 地址： | 201318 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 胡椒 合成 方法 | ||
1.一種胡椒酮的合成方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
A:以甲基異丁基酮為原料，在氯化氫催化下與甲醛反應得到式II所示的中間體3-異丙基-3-丁烯-2-酮；
B:式II所示的中間體3-異丙基-3-丁烯-2-酮與乙酰乙酸酯在堿催化劑作用下進行Michael加成，得到式III所示的2-乙酰基-4-異丙基-5-氧代-己酸甲酯中間體；
C:式III所示的2-乙酰基-4-異丙基-5-氧代-己酸甲酯中間體在堿性條件下進行分子內羥醛縮合得到式IV所示的胡椒酮的羧酸酯；
D:式IV所示的胡椒酮的羧酸酯在堿性條件下水解、酸化脫羧得到目標物式Ⅰ胡椒酮；具體反應式如下：
2.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟A中，反應溫度為0～140℃。
3.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟A中，反應溫度為50～80℃。
4.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，步驟A中，反應不需要有機溶劑；使用過量甲基異丁基酮即可。
5.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟B中，所述堿為叔胺、醇鈉或季銨堿。
6.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟B中，反應溫度為0～100℃。
7.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟B中，反應溫度為0～25℃。
8.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟B中，溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氯甲烷中一種或兩種以上的混合。
9.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟C中，所述的堿催化劑為乙醇鈉或甲醇鈉；溶劑為甲苯。
10.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟C中，反應溫度為40～100℃。
11.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟C中，反應溫度為50～70℃。
12.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟D中，所述的酸催化劑為硫酸或磷酸。
13.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟D中，反應溫度為100～180℃。
14.如權利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步驟D中，反應溫度為120～50℃。
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