[發明專利]一種制備高分子量全氟聚醚的方法無效
| 申請號： | 201310728037.1 | 申請日： | 2013-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN103788363A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發明（設計）人： | 張永明;裴素朋;劉紅陽;於水新 | 申請（專利權）人： | 上海艾肯化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/24 | 分類號： | C08G65/24 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人： | 胡紅芳 |
| 地址： | 201424 上海市奉*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 分子量 全氟聚醚 方法 | ||
1.一種制備高分子量全氟聚醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）按比例將相轉移劑、無水堿金屬氟化物和質子惰性溶劑一次性加入聚合釜，在20～40℃下攪拌反應20～24h；
其中，相轉移劑與無水堿金屬氟化物的質量比為1～10：1；
相轉移劑與質子惰性溶劑的質量比為1：1～10000；（2）調節聚合釜的溫度為-80～20℃，將六氟環氧丙烷單體通過計量裝置加入聚合釜，加入2000～20000g后，攪拌反應10～12h；
（3）再升高聚合釜溫度至20～40℃，繼續攪拌1～3h后反應結束，將所述質子惰性溶劑和固體去除；（4）然后進行后處理得到如下結構通式（Ⅰ）的所述高分子量全氟聚醚；
CF3-CF2-CF2-O[CF(CF3)CF2O]nCF2CF3???（Ⅰ），
式中n為1～100的整數。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述的相轉移劑選自氟化季胺鹽、冠醚、烷基聚乙二醇、杯芳烴中的一種或幾種；
其中，氟化季胺鹽選自四甲基氟化胺、四乙基氟化胺、四丙基氟化胺、四丁基氟化胺，冠醚選自18-冠-6、15-冠-5；
烷基聚乙二醇是R-(CH2CH2O)nR，R為-CH3或者-CH2CH3，n為1～10的整數)）；
杯芳烴選自杯[4]芳烴、杯[6]芳烴、杯[8]芳烴。
3.根據權利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）所述的無水堿金屬氟化物是氟化鈉、氟化鉀、氟化銫、氟化銣、氟化鋰中的一種或幾種。
4.根據權利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）所述的質子惰性溶劑為四氫呋喃、二氧六環、乙腈、丙腈中的一種或幾種。
5.根據權利要求1的方法，其特征在于，步驟（2）所述的六氟環氧丙烷單體的加入速度為1～500g/min。
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