[發明專利]一種富氮多模蜂窩碳-硫復合正極材料的制備方法有效
| 申請號: | 201310726990.2 | 申請日: | 2013-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN103746098A | 公開(公告)日: | 2014-04-23 |
| 發明(設計)人: | 張治安;屈耀輝;蔣紹峰;任國棟;張霞輝;胡紅星;劉業翔 | 申請(專利權)人: | 中南大學 |
| 主分類號: | H01M4/36 | 分類號: | H01M4/36;H01M4/139 |
| 代理公司: | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 富氮多模 蜂窩 復合 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種富氮多模蜂窩碳-硫復合正極材料制備方法,其特征在于依次包括以下步驟:
(1)富氮多模蜂窩碳的制備:將四氯化碳、氮源物質和碳酸鹽按質量比為1:0.1~1:1~5的比例,攪拌均勻,形成混合溶液;所述的混合溶液在80~150℃的加熱回流狀態下發生四氯化碳跟氮源物質的縮聚反應;反應完成后得到的混合物經洗滌,80~120℃干燥,得到富氮聚合物/碳酸類鹽復合物;所述的復合物在氮氣或氬氣氣氛保護下加熱至900~1100℃,高溫裂解得到二氧化碳活化的富氮碳/氧化物復合物;然后用稀酸溶液除去氧化物,過濾、洗滌,90~150℃真空干燥,得到富氮多模蜂窩碳材料;
(2)室溫條件下,將步驟(1)中制得的富氮多模蜂窩碳材料跟升華硫按質量比1:1~1:9混合均勻后,置于的真空密閉環境下,加熱至500~1000℃,保溫5~12小時,以2℃/Min~4℃/Min的降溫速率冷卻至室溫,硫氣相注入到富氮多模蜂窩碳孔道中,制得富氮多模蜂窩碳-硫復合正極材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的氮源物質為:乙二胺、甲乙胺、苯胺、尿素、三聚氰胺、正丙胺、正丁胺、三乙胺、乙胺、肼、二甲胺、二乙胺、N-甲基-N-乙基苯、N,N-二乙基苯胺、吡啶、吡咯、乙二銨、溴化四乙銨、氫氧化三甲基乙基銨中的一種或者幾種。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的碳酸類鹽為:碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鋁、堿式碳酸鎂、堿式碳酸鈣、堿式碳酸鋁中的一種或者幾種。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的碳酸鹽的粒徑為30nm~150nm。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的稀酸溶液為稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸中的一種或者幾種。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,混合溶液中80~150℃下,加熱回流反應1~5小時。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的高溫裂解的時間為1~5小時。
8.根據權利要求1~7所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)得到的富氮多模蜂窩碳材料孔徑0.1~150nm,比表面積為500~2000m2/g,孔容為0.01~3.0cm3/g,含氮量為0.02at%~40at%。
9.根據權利要求1~7所述的制備方法,其特征在于:所得的富氮多模蜂窩碳-硫復合正極材料中硫的質量百分比含量為50%~90%。
10.根據權利要求1~7所述的制備方法,其特征在于:所述的復合正極材料的孔道包括微孔、介孔和大孔,呈蜂窩狀。
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