[發(fā)明專利]竹節(jié)參皂苷Ib制備方法及在制備纖溶酶原激活物抑制劑（PAI-1）的抑制藥物中的應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310726623.2
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103739651A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳新;李龍;劉梁
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08;A61K31/704;A61P7/02;A61P35/00;A61P29/00;A61P3/10;A61P1/02
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 狄宗祿

1.竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將竹節(jié)參原材料破碎，將破碎物料用8-10倍量（W/V）70%乙醇水溶解提取，得到提取液，收集提取液，過濾，將濾液減壓濃縮，得濃縮液；

（2）將濃縮液加入萃取溶劑反復萃取1-3次，合并萃取層萃取液，濃縮成0.05-0.1g/ml萃取濃縮液；

（3）向萃取濃縮液中加入沉淀劑，充分混勻，靜置24h以上，過濾，收集沉淀，減壓干燥得粗提物；

（4）粗提物溶于水，經(jīng)裝填樹脂的錐形吸附色譜富集，用30%乙醇-水混合液洗脫除去雜質(zhì)，加入5-8倍量60-80%乙醇-水混合液洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，減壓干燥得總皂苷；

（5）按總皂苷1:10-60倍量進行錐形層析色譜分離，再以三氯甲烷-甲醇-甲酸梯度15:1:0.01-4:1:0.01洗脫，收集相應(yīng)餾分，減壓干燥，得竹節(jié)參皂苷Ib。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，其特征在于：所述的濾液減壓濃縮是將濃縮液濃縮至無乙醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，其特征在于：所述的萃取溶劑為正丁醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，其特征在于：所述的沉淀劑為丙酮，萃取濃縮液和沉淀劑體積比為1:1-2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，其特征在于：所述的吸附柱色譜分離是MCI吸附柱，總皂苷與MCI的比例為1:1-10（g/g），洗脫體系為60-80%乙醇水溶液洗脫，合并洗脫液，濃縮干燥得總皂苷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，其特征在于：所述的錐形層析色譜分離是硅膠層析，總皂苷與硅膠的比例為1:10-60（g/g），洗脫體系為三氯甲烷-甲醇-甲酸梯度15:1:0.01-4:1:0.01洗脫，進行等分收集，通過薄層層析檢測，合并洗脫液，濃縮干燥得竹節(jié)參皂苷Ib。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，其特征在于：所述的錐形層析柱夾角為15-45°。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)參皂苷Ib的制備方法，竹節(jié)參皂苷Ib在藥物制劑中的應(yīng)用，其特征在于：竹節(jié)參皂苷Ib在PAI-1抑制藥物制劑中的應(yīng)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的竹節(jié)參皂苷Ib在PAI-1抑制藥物制劑中的應(yīng)用，其特征在于：制劑竹節(jié)參皂苷Ib與一種或多種醫(yī)藥載體/輔料制成固體口服制劑，竹節(jié)參皂苷Ib按照1:1-10重量比與藥物固體賦形劑混合，制備制成固體口服制劑。